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科研机构
海洋研究所 [2]
内容类型
专利 [2]
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2014 [1]
2005 [1]
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一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201210424580.8, 申请日期: 2014-05-14, 公开日期: 2014-05-14
韩丽君
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袁毅
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郭书举
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曲桂艳
;
刘旭
收藏
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浏览/下载:54/0
  |  
提交时间:2014/08/04
一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法
酸浸泡后的泡叶藻固体继续加入其体积3‑6倍的水溶液
2)将上层漂浮物调节至pH5.5‑6.5
将上述依次经稀酸和水浸泡后固态藻体采用纳米高压均质机进行细胞破碎
3)将上述合并液
4)将上述岩藻聚糖硫酸酯粗干品加入其3‑5倍重量的蒸馏水中进行溶解
其特征在于:1)将泡叶藻原料于40‑60℃下浸泡提取在泡叶藻原料干藻重量6‑10倍的稀盐酸溶液中1.3‑4.8h
搅拌浸泡4‑7h
在经过滤或高速离心
破碎后进行离心分离收集上清液B
过滤液A和上清液B混合均匀后进行超滤去除盐分
溶解后通过装有DEAE‑Sepharose F.F.的阴离子交换树脂柱进行洗脱
稀酸浸泡液待用
收集水浸泡液
收集过滤液A
而后超滤浓缩至原料重量的1/2体积(V/W)
收集洗脱液透析后于55‑65℃低温浓缩并冷冻干燥获得
保留上层漂浮物
将稀酸浸泡和水浸泡液合并待用
浓缩液进行醇沉淀
即得到原藻重量1.5‑2.3%的岩藻聚糖硫酸酯。
沉淀物干燥
即为岩藻聚糖硫酸酯粗干品
海带中L-褐藻糖的制备方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN200410075712.6, 申请日期: 2005-09-21, 公开日期: 2005-09-21
徐祖洪
;
赵增芹
;
张全斌
;
牛锡珍
;
张虹
;
李智恩
收藏
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浏览/下载:28/0
  |  
提交时间:2014/08/04
1
再按如下精制步骤:1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应
2)水解液冷却后
3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱
4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中
再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂
收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份
5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100
将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状
6)将5)步所得的糖浆
该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状
7)将6)步所得的糖浆
8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中
9)将8)步所得的滤液
10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7%的半乳糖
在5℃溶解5~8小时
11)将10)步所得的混合液过滤
所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2%~17.0%。
海带中L-褐藻糖的制备方法
按该多糖与水
用碳酸钡中和至pH7±0.2
收集流出液
不间断搅拌
再按该浓缩液与95%的乙醇的体积比1∶10-20加入95%乙醇
溶于50-100体积倍的无水乙醇中
溶于50-100体积倍的蒸馏水中
加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆
按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种
需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50~60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液
不断搅动
取滤液
它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法
浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸
过滤
去除K
观察pH值至终点
过滤
过滤
并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭
然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮
置于5℃的冰箱中
其中甲醇-丙酮体积比为9∶5
使L-褐藻糖较多地溶出
在55℃~60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状
其特征在于:所述的制备方法是以海带为原料
轻沸回流水解时间为3-4小时
去除沉淀
Na.Ca
分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基
除去沉淀
除去沉淀
煮沸30分钟
过滤
3-7天后结晶
12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解
经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯
Mg等无机盐
不停搅拌
弃去滤出物
过滤
再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种
然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤
然后趁热硅藻土过滤
滤液仍置于冰箱中
置于5℃的冰箱中3~7天后
收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份
滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状
以待进一步结晶
过滤
取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次
真空干燥
再真空干燥
即得纯度高的L-褐藻糖晶体
即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物
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