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	海带中L-褐藻糖的制备方法
	徐祖洪 ; 赵增芹 ; 张全斌 ; 牛锡珍 ; 张虹 ; 李智恩
	2005-09-21
专利号	CN200410075712.6
专利类型	发明
关键词	1 再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应 2)水解液冷却后 3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱 4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中 再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂 收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份 5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100 将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状 6)将5)步所得的糖浆 该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状 7)将6)步所得的糖浆 8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中 9)将8)步所得的滤液 10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖 在5℃溶解5～8小时 11)将10)步所得的混合液过滤 所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。 海带中L-褐藻糖的制备方法 按该多糖与水 用碳酸钡中和至pH7±0.2 收集流出液 不间断搅拌 再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇 溶于50-100体积倍的无水乙醇中 溶于50-100体积倍的蒸馏水中 加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆 按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种 需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液 不断搅动 取滤液 它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法 浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸 过滤 去除K 观察pH值至终点 过滤 过滤 并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭 然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮 置于5℃的冰箱中 其中甲醇-丙酮体积比为9∶5 使L-褐藻糖较多地溶出 在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状 其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料 轻沸回流水解时间为3-4小时 去除沉淀 Na.Ca 分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基 除去沉淀 除去沉淀 煮沸30分钟 过滤 3-7天后结晶 12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解 经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯 Mg等无机盐 不停搅拌 弃去滤出物 过滤 再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种 然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤 然后趁热硅藻土过滤 滤液仍置于冰箱中 置于5℃的冰箱中3～7天后 收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份 滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状 以待进一步结晶 过滤 取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次 真空干燥 再真空干燥 即得纯度高的L-褐藻糖晶体 即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物
权利人	中国科学院海洋研究所.
中文摘要	本发明是一种以青岛产海带为原料制备L-褐藻糖的简单方法，是经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯；再经如下步骤：硫酸水解，过滤，滤液上柱脱盐，除酸脱色，过滤，滤液真空旋转浓缩，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，加入适量的乙醇和丙酮的混合物，加入数粒L-褐藻糖标准接种，结晶。本发明的L-褐藻糖制备方法工艺简单，分解制得的L-褐藻糖产品的纯度为98.1％，产率为16.2％～17.0％。为确定其在医药领域的应用具有重要的理论意义和应用价值，L-褐藻糖制备方法对我国海带资源的高值利用做出新的贡献。
公开日期	2005-09-21
申请日期	2004-12-31
语种	中文
专利申请号	CN200410075712.6
内容类型	专利
源URL	[http://ir.qdio.ac.cn/handle/337002/17195]
专题	海洋研究所_海洋生物技术研发中心
推荐引用方式 GB/T 7714	徐祖洪,赵增芹,张全斌,等. 海带中L-褐藻糖的制备方法. CN200410075712.6. 2005-09-21.

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