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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究
学位论文
: 中国科学院大学, 2019
作者:
冯咪
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浏览/下载:25/0
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提交时间:2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素,可用于医药、农业及纺织等领域,实现废弃资源回收,有利于可持续发展。然而,传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺,需要大量酸碱溶液及有机溶剂,流程长,水耗大,污染大,已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点,为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少,且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外,尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景,本论文以虾壳为原料,开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究,为废弃虾壳的直接转化提供了新思路,主要研究内容及创新性研究成果如下:(1)无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中,无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍,从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响,以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明,虾壳粉依次与niso4水溶液(20 Wt%)、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H,可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见,离子交换可以去除虾壳中碳酸钙,同时负载金属盐,为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。(2)磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质,随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌,得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响,以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响,初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明,在130 °c条件下,虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯([Emim][Dmp])、zn(Oac)2·2h2o水溶液(20 Wt%)反应24 H,得到纯度为99.1 Wt%,锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物
所用[Emim][Dmp]循环使用五次时,仍保持原有除蛋白质能力
所得甲壳素/zn复合物,甲壳素构型为α,锌离子为znCo3/zn(Oh)2,其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见,不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。(3)金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路,设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o(u-zn),其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能,实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响,测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果,探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用,揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明,虾壳粉与u-zn(30 Wt%)在130 °c反应24 H,可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物,其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α,其聚合度高于甲壳素标样,锌离子以碱式碳酸锌(zn5(Co3)2(Oh)6)的形式存在。机理研究证实,配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换,原位形成碳酸锌,然后水解为碱式碳酸锌,释放co2
虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内,溶解于其中,从而去除。由此可见,u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用,是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。(4)酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念,设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂,同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力,实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响,评价了酸性低共熔溶剂的循环性能,测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果,探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用,明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明,虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2,chcl 1/dl-mal 2)在150 °c条件下反应3 H,得到了纯度为98.6 wt%,酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素,其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定,所得产物确实为o-酰化甲壳素,且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实,在此体系中,虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应,形成水溶性有机酸盐,同时释放co2,形成绵密气泡
虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸,另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用,溶解于其中,转变为水溶性蛋白
甲壳素结构被低共熔溶剂撑开,反应活性提高,在h+催化下与低共熔溶剂反应,从而生成酰化甲壳素。由此可见,所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
一种废弃含卤药物的无害化处理方法
专利
专利号: CN108653970A, 申请日期: 2018-10-16, 公开日期: 2018-10-16
作者:
张付申
;
史瑞
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浏览/下载:7/0
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提交时间:2019/11/27
1.一种废弃含卤药物的无害化处理方法,具体包括下列步骤:(1)取废弃含氯药物,放入反应釜中,然后加入去离子水,混匀
(2)将反应釜升温至预设温度后,反应开始计时,达到预设的反应时间后,停止加热,自然冷却至室温
(3)拧开反应釜,将反应溶液抽滤,得到液体产物,然后用二氯甲烷溶液按体积比1ml:1ml对液体产物进行液—液萃取,将有机产物从水相中分离出来
(4)将水相产物导入离子色谱分析仪,测定氯离子浓度,此时如果能够监测出氯离子,需要重复上述1#3步骤,直到检测不出氯离子为止,一般需要1#3个循环。
一种利用FeCl_3离子液体萃取-催化氧化脱硫的方法
期刊论文
乙醛醋酸化工, 2015, 期号: 02, 页码: 50
-
收藏
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浏览/下载:4/0
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提交时间:2019/12/24
氧化脱硫
过氧化氢氧化
FeCl_3
溶液的浓度
萃取剂
二苯并噻吩
催化氧化
加压设备
脱除效率
有机硫
一种不同乙酰度的N-乙酰化壳六糖的分离纯化方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201310006368.4, 申请日期: 2014-03-05, 公开日期: 2014-03-05
作者:
于华华
;
邢荣娥
;
李鹏程
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浏览/下载:21/0
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提交时间:2014/08/04
一种不同乙酰度的N?乙酰化壳六糖的分离纯化方法
其特征在于:将全脱乙酰化壳六糖进行乙酰化后得到N?乙酰化壳六糖混合物
所得N?乙酰化壳六糖混合物溶解后用离子交换色谱柱以含0?2M浓度的NaCl的缓冲溶液
在pH3?6
2?5mLmin?1流速下进行分离纯化
以糖含量收集含有寡糖的不同组分的洗脱液
将不同组分的洗脱液分别经活性碳萃取脱盐后浓缩
即得到N?乙酰化壳六糖
N
N’?二乙酰化壳六糖
N
N’
N”?三乙酰化壳六糖
N
N’
N”
N”’?四乙酰化壳六糖
N
N’
N”
N”’
N””?五乙酰化壳六糖
N
N’
N”
N”’
N””
N””’?六乙酰化壳六糖。
Powell-DE算法在软测量参数预估中的应用
期刊论文
湖南大学学报. 自然科学版, 2013, 卷号: 40, 期号: 12, 页码: 67-73
作者:
钱晓山
;
阳春华
;
徐丽莎
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浏览/下载:4/0
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提交时间:2019/12/28
Powell-DE算法
软测量
蒸发过程
最小二乘支持向量机
出料溶液NK的浓度
一种乙酰化壳三糖的制备方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201210259734.2, 申请日期: 2012-12-19, 公开日期: 2012-12-19
作者:
李鹏程
;
邢荣娥
;
于华华
收藏
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浏览/下载:30/0
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提交时间:2014/08/04
一种乙酰化壳三糖的制备方法
其特征在于:将全脱乙酰化壳三糖进行乙酰化后得到N?乙酰化壳三糖混合物
所得N?乙酰化壳三糖混合物溶解后用离子交换色谱柱以0?1M浓度的NaCl溶液
2?5mLmin?1流速下进行分离纯化
收集0?15min
16?35min的洗脱液
将洗脱组分分别经活性碳萃取脱盐后浓缩
即得到N
N’?二乙酰化壳三糖和N?乙酰化壳三糖。
一种单一聚合度壳寡糖制备方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201210146042.7, 申请日期: 2012-09-05, 公开日期: 2012-09-05
作者:
邢荣娥
;
李鹏程
;
于华华
收藏
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浏览/下载:122/0
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提交时间:2014/08/04
一种单一聚合度壳寡糖的制备方法
其特征在于:将全脱乙酰化壳寡糖溶解过滤后用离子交换色谱柱CM?Sephadex?C?25以0?3M浓度的NaCl溶液在2?5mL/min?1的流速下进行分离纯化
收集240?360min
360?460min
460?560min
560?640min
640?720min
720?780min
780?840min的洗脱液
将所得洗脱液分别经活性碳萃取脱盐后浓缩
即得到单一聚合度全脱乙酰化壳寡糖。
L-丝氨酸/壳聚糖修饰对乙酰氨基酚电化学传感器及应用
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201010277816.0, 申请日期: 2012-03-21, 公开日期: 2012-03-21
庞雪辉
;
谭福能
;
隋卫平
;
魏琴
;
张洁
;
解建东
;
侯保荣
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浏览/下载:23/0
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提交时间:2014/08/04
L?丝氨酸/壳聚糖修饰对乙酰氨基酚电化学传感器
L?丝氨酸/壳聚糖复合膜的制备方法为:(1)将玻碳电极依次进行打磨
(2)将壳聚糖和L?丝氨酸加入到醋酸溶液中
其中
(3)将步骤(1)得到的预处理的玻碳电极浸入步骤(2)所制得的混合溶液中
(4)将步骤(3)中制得的粗产物用蒸馏水清洗2?3次
其特征在于:其以玻碳电极为工作电极
抛光和清洗
不断搅拌使之溶解充分
壳聚糖的质量体积浓度为0.005~0.007g/mL
室温下静置3?5小时
去除多余的L?丝氨酸和壳聚糖
玻碳电极表面涂覆有L?丝氨酸/壳聚糖复合膜
得到预处理的玻碳电极
L?丝氨酸的质量体积浓度为0.003~0.005g/mL
即得涂覆有L?丝氨酸/壳聚糖复合膜的玻碳电极的粗产物
室温下晾干
即得表面涂覆有L?丝氨酸/壳聚糖复合膜的玻碳电极。
一种检测L-抗坏血酸的方法
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN201010261784.5, 申请日期: 2012-03-14, 公开日期: 2012-03-14
庞雪辉
;
谭福能
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隋卫平
;
魏琴
;
张洁
;
解建东
;
侯保荣
收藏
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浏览/下载:43/0
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提交时间:2014/08/04
一种检测L?抗坏血酸的方法
控制电解液pH为5.0?5.4
(2)以L?半胱氨酸/壳聚糖修饰的玻碳电极作为工作电极
其特征在于:采用基于L?半胱氨酸/壳聚糖自组装修饰的工作电极的电化学传感器对溶液中L?抗坏血酸的浓度进行测定
饱和甘汞电极为参比电极
步骤如下:(1)将待测L?抗坏血酸样品加入乙酸?乙酸钠缓冲溶液中
铂电极为辅助电极
以此作为电解液
置于(1)中所述的电解液中
电化学测试。
老年性白内障形成机制的分子模拟
会议论文
第十届全国生物力学学术会议暨第十二届全国生物流变学学术会议, 中国四川成都, 2012-10-11
作者:
韦佳辰
;
宋凡
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提交时间:2014/04/02
老年性白内障
形成机制
分子模拟
晶状体蛋白
人眼晶状体
白内障形成
蛋白质分子
晶状体浑浊
两相体系
晶状体的
分子动力学模拟
蛋白质溶液
眼内
蛋白质的
实验研究
致病因素
高浓度
SANS
相变特性
生化实验
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