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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究
学位论文
: 中国科学院大学, 2019
作者:
冯咪
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浏览/下载:25/0
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提交时间:2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素,可用于医药、农业及纺织等领域,实现废弃资源回收,有利于可持续发展。然而,传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺,需要大量酸碱溶液及有机溶剂,流程长,水耗大,污染大,已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点,为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少,且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外,尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景,本论文以虾壳为原料,开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究,为废弃虾壳的直接转化提供了新思路,主要研究内容及创新性研究成果如下:(1)无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中,无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍,从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响,以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明,虾壳粉依次与niso4水溶液(20 Wt%)、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H,可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见,离子交换可以去除虾壳中碳酸钙,同时负载金属盐,为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。(2)磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质,随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌,得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响,以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响,初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明,在130 °c条件下,虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯([Emim][Dmp])、zn(Oac)2·2h2o水溶液(20 Wt%)反应24 H,得到纯度为99.1 Wt%,锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物
所用[Emim][Dmp]循环使用五次时,仍保持原有除蛋白质能力
所得甲壳素/zn复合物,甲壳素构型为α,锌离子为znCo3/zn(Oh)2,其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见,不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。(3)金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路,设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o(u-zn),其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能,实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响,测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果,探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用,揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明,虾壳粉与u-zn(30 Wt%)在130 °c反应24 H,可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物,其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α,其聚合度高于甲壳素标样,锌离子以碱式碳酸锌(zn5(Co3)2(Oh)6)的形式存在。机理研究证实,配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换,原位形成碳酸锌,然后水解为碱式碳酸锌,释放co2
虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内,溶解于其中,从而去除。由此可见,u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用,是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。(4)酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念,设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂,同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力,实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响,评价了酸性低共熔溶剂的循环性能,测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果,探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用,明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明,虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2,chcl 1/dl-mal 2)在150 °c条件下反应3 H,得到了纯度为98.6 wt%,酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素,其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定,所得产物确实为o-酰化甲壳素,且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实,在此体系中,虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应,形成水溶性有机酸盐,同时释放co2,形成绵密气泡
虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸,另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用,溶解于其中,转变为水溶性蛋白
甲壳素结构被低共熔溶剂撑开,反应活性提高,在h+催化下与低共熔溶剂反应,从而生成酰化甲壳素。由此可见,所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
吸入用复方异丙托溴铵溶液诱发震颤一例
期刊论文
中国医院用药评价与分析, 2019, 卷号: 19, 期号: 5
作者:
邵丹
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毕铁琳
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尹航
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于倩
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浏览/下载:14/0
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提交时间:2019/12/05
吸入用复方异丙托溴铵溶液
震颤
药品不良反应
阳极灌浆溶液对电渗加固软土地基的影响
期刊论文
中国公路学报, 2019, 页码: 44-52
作者:
刘飞禹[1]
;
李玲玉[2]
;
王军[3]
;
符洪涛[4]
;
蔡袁强[5]
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浏览/下载:21/0
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提交时间:2019/04/22
道路工程
电渗
地基处理
阳极灌浆
电化学反应
碱溶液
一种晶面暴露的二氧化钛及其制备方法和用途
专利
专利号: CN108946800A, 申请日期: 2018-12-07, 公开日期: 2018-12-07
作者:
贺泓
;
张长斌
;
陈敏
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浏览/下载:11/0
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提交时间:2019/11/27
1.一种晶面暴露的二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将纳米级二氧化钛与碱性溶液混合,进行第一次水热反应,固液分离,得到的固体为中间产物
(2)将步骤(1)所述中间产物与水混合,进行第二次水热反应,固液分离,得到的固体为所述晶面暴露的二氧化钛。
一种废弃含卤药物的无害化处理方法
专利
专利号: CN108653970A, 申请日期: 2018-10-16, 公开日期: 2018-10-16
作者:
张付申
;
史瑞
收藏
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浏览/下载:4/0
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提交时间:2019/11/27
1.一种废弃含卤药物的无害化处理方法,具体包括下列步骤:(1)取废弃含氯药物,放入反应釜中,然后加入去离子水,混匀
(2)将反应釜升温至预设温度后,反应开始计时,达到预设的反应时间后,停止加热,自然冷却至室温
(3)拧开反应釜,将反应溶液抽滤,得到液体产物,然后用二氯甲烷溶液按体积比1ml:1ml对液体产物进行液—液萃取,将有机产物从水相中分离出来
(4)将水相产物导入离子色谱分析仪,测定氯离子浓度,此时如果能够监测出氯离子,需要重复上述1#3步骤,直到检测不出氯离子为止,一般需要1#3个循环。
一种铁改性光催化材料及其制备方法和应用
专利
专利号: CN108311164A, 申请日期: 2018-07-24, 公开日期: 2018-07-24
作者:
王东升
;
耿欣
;
李文涛
;
肖峰
收藏
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浏览/下载:1/0
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提交时间:2019/11/27
1.一种铁改性光催化材料的制备方法,其特征在于,其是在含有铁盐和硝酸铋的溶液中,加入溴化钾溶液,高温反应后即得所述铁改性光催化材料。
十八碳修饰的有序介孔碳材料及其制备方法和应用
专利
专利号: CN108212091A, 申请日期: 2018-06-29, 公开日期: 2018-06-29
作者:
刘倩
;
王静
;
黄秀
;
江桂斌
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浏览/下载:10/0
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提交时间:2019/11/27
1.一种十八碳(C18)修饰的有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将十八烷基三甲氧基硅烷加入甲苯溶液中,室温搅拌混匀
2)向上述搅拌后的溶液中加入有序介孔碳材料并超声分散均匀
3)将混合溶液在180℃±5℃下回流24h
4)取出反应后混合液用抽滤装置过滤,洗涤并烘干,即可得到十八碳(C18)修饰的有序介孔碳材料。
基于金属簇合物的有机—无机杂化材料的自组装及催化研究
学位论文
: 大连理工大学, 2018
作者:
祁波
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浏览/下载:2/0
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提交时间:2019/12/02
金属簇合物
有机无机杂化材料
溶液自组装
功能催化
过氧化反应
一种有机支化改性的水溶性纤维素醚的制备方法
专利
申请日期: 2018-01-01, 公开日期: 2018
作者:
钟传蓉
;
吴晓钢
;
杨艳
收藏
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浏览/下载:9/0
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提交时间:2019/12/09
水溶性纤维素醚
改性
支化
溶剂
制备
回流冷凝装置
低渗透油藏
反应粗产物
改性剂溶液
聚氧乙烯醚
驱油聚合物
三口反应瓶
异丙醇沉淀
缓慢滴加
界面活性
真空烘箱
改性剂
耐温性
未改性
用量比
重量计
丙酮
抗盐
卤代
溶胀
增粘
催化剂
洗涤
过滤
一种四元锂离子电池正极材料及制备方法
专利
申请日期: 2018-01-01, 公开日期: 2018
作者:
李峻峰
;
刘磊
;
李平
;
肖逸菲
;
张志涛
收藏
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浏览/下载:7/0
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提交时间:2019/12/09
制备
锂离子电池正极材料
离子
沉淀剂溶液
镍钴锰
前驱体
水中
引入
溶解
配制成混合溶液
锂离子电池材料
电池正极材料
共沉淀反应
可溶性锰盐
可溶性镍盐
可溶性铁盐
可溶性钴盐
循环稳定性
层状结构
二次烧结
混合溶液
三元材料
正极材料
研磨
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