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工业应用、换热器及其... [1]
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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究
学位论文
: 中国科学院大学, 2019
作者:
冯咪
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浏览/下载:25/0
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提交时间:2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素,可用于医药、农业及纺织等领域,实现废弃资源回收,有利于可持续发展。然而,传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺,需要大量酸碱溶液及有机溶剂,流程长,水耗大,污染大,已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点,为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少,且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外,尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景,本论文以虾壳为原料,开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究,为废弃虾壳的直接转化提供了新思路,主要研究内容及创新性研究成果如下:(1)无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中,无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍,从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响,以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明,虾壳粉依次与niso4水溶液(20 Wt%)、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H,可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见,离子交换可以去除虾壳中碳酸钙,同时负载金属盐,为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。(2)磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质,随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌,得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响,以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响,初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明,在130 °c条件下,虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯([Emim][Dmp])、zn(Oac)2·2h2o水溶液(20 Wt%)反应24 H,得到纯度为99.1 Wt%,锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物
所用[Emim][Dmp]循环使用五次时,仍保持原有除蛋白质能力
所得甲壳素/zn复合物,甲壳素构型为α,锌离子为znCo3/zn(Oh)2,其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见,不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。(3)金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路,设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o(u-zn),其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能,实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响,测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果,探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用,揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明,虾壳粉与u-zn(30 Wt%)在130 °c反应24 H,可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物,其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α,其聚合度高于甲壳素标样,锌离子以碱式碳酸锌(zn5(Co3)2(Oh)6)的形式存在。机理研究证实,配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换,原位形成碳酸锌,然后水解为碱式碳酸锌,释放co2
虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内,溶解于其中,从而去除。由此可见,u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用,是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。(4)酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念,设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂,同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力,实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响,评价了酸性低共熔溶剂的循环性能,测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果,探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用,明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明,虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2,chcl 1/dl-mal 2)在150 °c条件下反应3 H,得到了纯度为98.6 wt%,酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素,其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定,所得产物确实为o-酰化甲壳素,且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实,在此体系中,虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应,形成水溶性有机酸盐,同时释放co2,形成绵密气泡
虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸,另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用,溶解于其中,转变为水溶性蛋白
甲壳素结构被低共熔溶剂撑开,反应活性提高,在h+催化下与低共熔溶剂反应,从而生成酰化甲壳素。由此可见,所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
带有中间分液结构的管壳式冷凝器实验研究
会议论文
2015年中国工程热物理学会传热传质学学术年会, 大连, 2015
作者:
李连涛
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诸凯
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王华峰
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刘圣春
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提交时间:2015/12/30
气液分离
分液结构
管壳式冷凝器
短管效应
液相中无机纳米晶的生长、纳米结构的形成及其机理研究
会议论文
中国化学会2013年中西部地区无机化学化工学术研讨会
作者:
钱逸泰
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提交时间:2019/12/31
纳米结构
调控
分形生长
调节控制
纳米晶体
纳米棒
纳米带
液相
一种壳聚糖季铵盐及其制备方法与应用
专利
专利类型: 发明, 专利号: CN200610047518.6, 申请日期: 2008-02-27, 公开日期: 2008-02-27
作者:
李鹏程
;
邢荣娥
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提交时间:2014/08/04
1.一种壳聚糖季铵盐
聚合度n=75-500时为白色粉末状分子量在30~160KD的壳聚糖季铵盐
其制备步骤如下:1)称取原料壳聚糖或壳低聚糖粉末
2)向步骤1)中加入蒸馏水
其中:蒸馏水的加入量为原料壳聚糖重量体积的10~15倍
3)向步骤2)中加入异丙醇和缩水甘油三甲基氯化铵
其中:异丙醇与原料壳聚糖的体积重量比为3~5∶1
4)用HCl调节步骤3)反应液的PH值为5.5
5)步骤4)中的反应液用蒸馏水
6)向浓缩液加入丙酮
7)将步骤6)中沉化的沉积物抽滤
其特性为:甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐具有抗氧化活性
同时还具有强吸湿保湿性能。
其特征在于:包括甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐
备用
搅拌温度升温至60~80℃
反应3-7小时
缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖的摩尔比为3~5∶1
备用
通过截留分子量为8000的透析袋透析
析出黄色或白色沉淀物
滤饼在50-70℃下真空烘干
主要表现在清除超氧阴离子自由基
其结构式为:其中:聚合度n=5-30时为淡黄色粉末状分子量在2~8KD的甲壳低聚糖季铵盐
透析后浓缩
室温沉化30-60分钟
即为:甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐
清除羟自由基
还原能力和螯合能力
纳米SiO2与聚合铝PAC对含有机微污染物低浊水的絮凝形态学特性
期刊论文
水处理技术, 2008, 卷号: 第34卷 第5期, 页码: 33-36
作者:
李冬梅
;
施周
;
王巧
;
梅胜
;
刘春柳
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提交时间:2020/01/13
纳米SiO2稳定分散液
阴离子表面活性剂SDS
聚合铝PAC
低浊水
絮凝形态学特性
分形结构
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