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题名	巯基化合物在分析化学中的应用及其机理研究
作者	周延秀
学位类别	博士
答辩日期	1993
授予单位	中国科学院长春应用化学研究所
授予地点	中国科学院长春应用化学研究所
学位专业	分析化学、电分析化学
中文摘要	本文利用活性碳吸附蔗糖后再与巯基乙酸反应合成了一种新的分离吸附剂-巯基活性碳吸附剂，详细研究了其各种制备条件。实验表明，用这种方法合成的吸附剂是一种非常好的固体吸附剂，不仅能定量吸附各种重金属离子，而且具有很好的吸附脱附特性，其饱和吸附量是目前广泛应用的巯基绵的3～20倍。既克服了因巯基含量高对重金属离子难以洗脱的缺点，又大大提高了分离富集效率。探讨了巯基活性碳吸附剂中吸附因素对吸附能力的贡献，其中活性碳作用占17.3%，蔗糠作用占19.2%，巯基化后引入的吸附作用占63.5%。此三方面相互渗透，相互补充，相互加强，共同完成对重金属子离子的吸附作用。本文还从热力学和动力学两个方面研究了吸附剂对重金属离子的吸附机理。结果表明其吸附过程以化学吸附为主。外表面、内表面吸附率对Cu~(2+)分别为19%；81%；对Pb~(2+)分别为6%，94%，对Zn~(2+)分别为17%和83%，而吸附Cd~(2+)完全由内扩散所控制。并且发现其吸附Cu~(2+)的同时，还将其还原成Cu~o。从静态和动态两个方面探讨了溶液酸度、温度、吸附时间、Ca~(2+)、Na~+等干扰离子，以及重金属离子浓度等对新型分离吸附剂吸附能力的影响。结果表明，此吸附剂具有很高的吸附能力和很好的稳定性，可以应用于实际样品的测定。通过用表面有机合成法将巯基键合在玻碳电极的表面，得到了巯基修饰电极（MAMGCE），此种修饰电极与未加修饰的玻碳电极（GCE）相比，不仅可化学吸附重金属离子如汞离子，而且灵敏度提高了近10倍。当富集时间为3分钟时，其线性范围为1X_(10~(-8))mol/L～1X_(10~(-9))mol/L,相对标准偏差为7.7%。采用电子能谱等方法对MAMGCE电化学性质、电极反应机理进行了探讨，结果表明MAMGCE与Hg~(2+)的反应的产物在氧化及还原状态都存在弱吸附。通过将巯基乙酸作为一种支持电解质将巯基固定在导电聚吡咯薄膜电极上，制得巯基-聚吡咯薄膜修饰电极，该修饰电极保持了巯基的螯合性能，并具有良好的稳定性。此种修饰电极对水溶液中的重金属离子具有很好的吸附作用，其灵敏度与未修饰玻碳电极相比，测汞离子时电沉积提高了三倍，化学吸附时提高了近5倍。对其吸附机理进行的初步探讨证明其对汞离子的吸附为不可逆的产物弱吸附。本文研究了聚苯胺薄膜化学修饰电极对巯基化合物氧化还原的促进作用，系统地探讨了不同聚合介质、酸度等对PAn薄膜化学修饰电极对巯基乙醇促进作用的影响。采用扫描电镜、电子能谱、交流阻抗及拉曼光谱等各种检测手段对这种促进作用进行了探讨，结果表明这种促进作用是对巯基乙醇在PAn薄膜表面的氧化还原过程的一种加强，而这种加强作用是通过-SH与PAn中的N以质子形式加成的。
语种	中文
公开日期	2011-01-17 ; 2011-04-28
页码	144
内容类型	学位论文
源URL	[http://ir.ciac.jl.cn/handle/322003/35403]
专题	长春应用化学研究所_长春应用化学研究所知识产出_学位论文
推荐引用方式 GB/T 7714	周延秀. 巯基化合物在分析化学中的应用及其机理研究[D]. 中国科学院长春应用化学研究所. 中国科学院长春应用化学研究所. 1993.

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