题名 | 分光光度法测定单一稀土元素的研究 |
作者 | 翟庆洲 |
学位类别 | 博士 |
答辩日期 | 1989 |
授予单位 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
授予地点 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
中文摘要 | 本论文主要对La、Ce、Eu的分光光度法的测定进行了研究,包括以下三部分内容:一、分光光度法同时测定包头矿和铝合金中的镧和铈详细研究了十五种稀土元素共存时分光光度法同时测定镧和铈的条件及应用。在一氯乙酸介质中,对乙酰基偶氮胂与稀土元素形成蓝绿色配合物,当加入适量掩蔽剂Zn-EDTA并控制显色剂用量时,可使铈以后的稀土元素不发色而只有镧和铈显色(镧、铈对其它稀土显色起抑制作用),此时可测得镧铈合量;当其它条件不变而仅改变En-EDTA用量情况下,体系的平衡受到了改变,镧和铈的吸光度亦随之改变;利用这一差异,根据吸光度的加和性原理,建立了同时测定镧和铈含量的二元方程组,简单、有效地解决了镧、铈单一含量的测定问题。首次建立了在十五种稀土元素共存条件下同时测定La、Ce单一含量的分光光度法,经对几种样品进行分析,得到了满意的结果。方法主要适于轻稀土为主的样品中的镧、铈含量的测定,简便易行。二、分光光度法测定龙南混合稀土氧化物中的少量镧铈含量为了解决以重稀土为主的龙南矿中少量镧铈含量的测定问题,在本工作中首次用EDTA和En-EDTA为掩蔽剂联合掩蔽了镧、铈以外的其它大量稀土,从而达到了选择性测定镧铈含量的目的,采用掩蔽剂提高了分析方法的选择性。本方法是先采取适量EDTA络合大量重稀土再以Zn-EDTA掩蔽镧铈以外的其它稀土,从而消除了主要来自在于重稀土(钆基)的影响,然后以对乙酰基偶氮肿显色,成功地完成了低至百分之几的龙南矿中的镧铈含量的测定。详细确定了适宜工作条件并对28种可能产生干扰的阴阳离子进行了试验,镧铈含量在1~35Mg/25ml范围内遵守比尔定律,工作曲线线性范围较宽,相关系数好(0.9992)。本法选择性、精度和分析结果均好,而且简便、快速、不需任何化学分离,因而比较实用。该法首次解决了以重稀土为主的样品中低含量镧铈含量的分析测定。三、流动注射-光度法测定包头矿和龙南矿中的痕量铕Eu(III)能被Jones还原剂选择性地还原为二价,生成的Eu(II)具有极强的还原能力,可使次甲基蓝试剂还原褪色,本工作基于此建立了铕的流动注射-光度分析法,使铕的含量分析实现了自动化。方法重点解决和克服了普通光度法测定铕时所存在的下述问题:在普通光度法中,由于还原产生Eu(II)极不稳定,易被空气中的氧气所氧化因而使体系不够稳定,必须在惰性气流如二氧化碳、氮气等保护下工作才能进行;这样除操作不便及分析条件难以控制外,而且分析的重现性较差,分析结果精度不好,使普通江度法难以实际应用。为了解决以上问题,本项工作把新兴的流动注射技术和光度分析法的优点集于一体,研究建立了有铕的流动注射-光度法,解决了以普通光度法测定肴时所未能解决的问题,建立了一个较为实用的测定铕的方法。本法具有简便、快速、操作方便,结果准确,自动化程度高等优点。 |
语种 | 中文 |
公开日期 | 2011-01-17 |
页码 | 71 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://ir.ciac.jl.cn/handle/322003/35281] ![]() |
专题 | 长春应用化学研究所_长春应用化学研究所知识产出_学位论文 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 翟庆洲. 分光光度法测定单一稀土元素的研究[D]. 中国科学院长春应用化学研究所. 中国科学院长春应用化学研究所. 1989. |
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