| 题名 | 分光光度法同时测定无机多组份的研究 |
| 作者 | 邱孙青 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 1988 |
| 授予单位 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 授予地点 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 中文摘要 | 本论文由三部分工作组成。一、金属和岩矿中砷和锑连续测定方法的研究 本文基于新银盐测砷法和铁（Ⅲ）-邻菲啰啉测锑法，利用（月+弟）吸收液不吸收胂的特点，提出并建立了砷和锑连续测定的方法。文中研究并确定了砷、锑连测时的有关条件，较详细地考察了各种因素对砷测定结果的影响以及不同溶剂和某些金属离子（尤其是Ag~+和[AuCl_4]~-）对（月+弟）吸收率的影响。试验了胂、（月+弟）吸收显色液稳定性。探讨了铁（Ⅲ）－邻菲啰林与（月+弟）的氧化还原反应。研究了砷有色溶液的稀释条件和测定锑时的微量技术的应用，解决了砷含量明显高于锑的样品的分析问题。研究了砷和锑样品的高压、常压的消解方法，确定了样品消解的适应条件。研究了多种有机胺对胂、（月+弟）、（月+必）等吸收条件，找到了分离这些氢化物的有机胺的配比，消除了这些氢化物间的相互干扰，同时，研究了其他有关共存离子对砷、锑连测的影响及消除或减轻干扰程度的方法。方法的检出限为0.05ppmAs(3S)和0.09ppmSb(3S)。本方法具有仪器设备简单，操作简便快速，灵敏度高、精密度和准确度均较好等优点。通过对河流沉积物， 岩矿和金属样品的分析，证明本方法具有很好的实用价值。二、氢化物发生－分光光度法连续测定砷和铋的研究 本文探索了硝酸银吸收液吸收（月+必）的测定铋的方法，并在新银盐法测砷和铁（Ⅲ）－邻菲啰啉法测铋的基础上，利用砷（Ⅱ）和铋离子形成氢化物时受酸度的影响各不相同，提出了连续测定砷和铋的方法，对影响方法精密度和准确度的各种因素进行了实验，确定了适宜的分析条件。先从pH > 3的柠檬酸－氨水缓冲介质中，将铋离子还原成气态（月+必）吸收液吸收，尔后，提高反应液酸度至pH ≈ 1.0，再将砷（Ⅱ）从胂的形式还原出来，用胂吸收液吸收，于各自相应波长处测定各自吸收显色液的吸光度，分别计算砷和铋的含量。为了解决含量明显高于铋的样品的分析，我们采用稀释砷有色溶液的方法和用吸光度测量放大技术测铋，同时，采用定时高压法消解各种样品，获得较好的结果。文中还研究了共存离子对铋测定的影响，提出了消除干扰的方法。方法的检出限为0.07ppmAs(3S)和0.08ppmBi(3S)。本方法集分离、富集、显色于一过程内，具有简便快速，且灵敏度高、精密度和准确度均较好的特点，应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的测定，得到满意的结果。三、分光光度法同时测定无机多组份的研究－CPA矩阵法同时测定锑、锡和锗 本文改进并研究了苯基萤光酮－op体系光度法测定锡、锗和锑的显色条件；研究了适宜于锑、锡、锗三元素同时测定的光吸收性质，根据ε值差异、吸光度加合性偏差和ε－bar的相对偏差来选择适宜的计算波长。采用Apple-CP60型微机处理数据，建立了CPA矩阵法同时测定锑、锡和锗的光度分析法。通过对合成样品的测定，证明了在CPA矩阵法中，由于引入非零截距和加入与试样相近的混合标准计算p矩阵，提高了方法的准确度，并扩大了方法的适用范围。文中还研究了锑、锡和锗与干扰离子的萃取分离条件。经简单的萃取分离干扰离子，将此法应用于河流沉积物的分析，获得满意的结果，成功地解决了性质相近元素锑、锡、锗的测定问题。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2011-01-17 ; 2011-04-28 |
| 页码 | 95 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.ciac.jl.cn/handle/322003/35005]  |
| 专题 | 长春应用化学研究所_长春应用化学研究所知识产出_学位论文 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 邱孙青. 分光光度法同时测定无机多组份的研究[D]. 中国科学院长春应用化学研究所. 中国科学院长春应用化学研究所. 1988. |
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