题名 | ICP发射光谱法中粉末进样方法的研究及水系沉积物样品的分析 |
作者 | 陈振宁 |
学位类别 | 博士 |
答辩日期 | 1984 |
授予单位 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
授予地点 | 中国科学院长春应用化学研究所 |
中文摘要 | 用ICP-AES法分析样品时,多数样品为溶液。处理难溶样品费时多,易沾污,有时需加入大量试剂;使空白或背景增大影响分析灵敏度。本文研究将固体粉末悬沲体直接引入等离子体的进样方法,试图建立一种快速,简便并能满足一定精度和灵敏度要求的分析方法。本文使用美国Baird PS-1型光电直读ICP发射光谱仪器,自制改进型的GMK雾化器,研究了影响粉末悬沲体样品谱线强度、背景强度和线背比的因素;谱线干扰及其校正;用一套人工合成样品做工作曲线及水系沉积物样品的分析。我们从实验中观察到:1. 粉末粒度是影响进样的重要因素,粒径越小,谱线强度越大。2. 入射功率增大时,所有研究元素的谱线强度和背景强度都增大,但多数元素的线背比下降。3. 载气流量较小时,硬线的强度及线背比较大;反之则软线强度及线背比较大。所有元素的背景强度都随载气流量增加而减小。4. 观察高度较低,硬线强度及线背比较大,反这则软线强度及线背比较大;多数元素的背景强度随观察高度增高而减小。5. 向粉末悬沲体中加入少量异丙醇,多数元素的背景强度减少,谱线强度及线背比增大。6. 增大样品提升率,谱线强度和线背比都随之增大。7. 增大粉末悬沲体的浓度,谱线强度增加,但浓度太大易堵,我们认为浓度为10mg/ml较合适。本文用元素间干扰比较正谱线干扰,用不同形态的样品(溶液和固体粉末悬浮体)测定其干扰比,发现它的干扰比数值相近。用一套人工合成样品做工作曲线,动态范围较宽,检出限与溶液法相当。相对标准偏差为1.4 ~ 4.6%,相关系数大于0.997。我们还用八个GSD水系沉积物标准参考样品做校准曲线,检出限和相对标准偏差,实验表明:加大功率有助于克服粒度和矿物组成不同等因素对分析元素的影响,八个GSD样品与人工合成标样符合较好。用直接粉末法分析样品时有基体干扰,用GSD样品做的检出限和相对标准偏差都不如合成样品。用该方法分析人工材料中的杂质可能更为合适。 |
语种 | 中文 |
公开日期 | 2011-01-17 ; 2011-04-28 |
页码 | 60 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://ir.ciac.jl.cn/handle/322003/34795] ![]() |
专题 | 长春应用化学研究所_长春应用化学研究所知识产出_学位论文 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 陈振宁. ICP发射光谱法中粉末进样方法的研究及水系沉积物样品的分析[D]. 中国科学院长春应用化学研究所. 中国科学院长春应用化学研究所. 1984. |
个性服务 |
查看访问统计 |
相关权益政策 |
暂无数据 |
收藏/分享 |
除非特别说明,本系统中所有内容都受版权保护,并保留所有权利。
修改评论