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题名	一种新型的用于ICP－AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生雾化装置的研究
作者	张卓勇
学位类别	博士
答辩日期	1984
授予单位	中国科学院长春应用化学研究所
授予地点	中国科学院长春应用化学研究所
中文摘要	氢化物发生－高频感耦等离子体原子发射光谱分析（HY－ICP－AES），由于它的灵敏度高和多元素同时分析等特点，近年来受到越来越多的科学工作者的重视。本文对HY－ICP－AES的原理、发展及应用作了比较详细的综述，并根据氢化物元素和非氢化物元素同时测定的实际要求，提出了一种新型的氢化物发生－雾化系统。文献上已报导了两种氢化物元素和非氢化物元素同时测定的方案，并取得了令人满意的结果。但在这些方案中，存在一些问题需要解决，而且装置比较复杂，操作也比较麻烦。在我们的氢化物发生－雾化系统中，用一个同心玻璃雾化器将待测的样品溶液雾化，细雾滴形成气溶胶，较大液滴被收集在一个玻璃槽中，硼氢化钾溶液用蠕动泵从玻璃槽底部送入，与收集的样品溶液混合并发生化学反应，产生挥发性的共价氢化物。生成的气态氢化物和样品气溶胶以及载气一起进入等离子体，因而可以进行氢化元素和非氢化物元素的同时测定。砷、锑、硒和碲的检出限分别为0.0075，0.0006，0.008，0.003，0.002 μg/ml，比传统的气动雾化方法得到的检出限好20－30倍。而对非氢化物元素，检出限可与双简雾室雾化相当。本系统进样量小（约2 ml)，且样品的利用率大为提高，有利于小量样品的分析。但由于进样量较小，限制了灵敏度的进一步提高。本系统的另一个特点是不仅可以用于氢化物元素和非氢化物元素的同时测定，而且在需要的情况下，不需拆换雾化装置，不需灭火，即可在1－2分钟内转变成为普通的测定非氢化物元素的雾化系统。只要将蒸馏水取代硼氢化钾溶液把收集样品溶液的玻璃槽冲洗干净，即可作为普通的雾化系统之用。我们用这种氢化物发生－雾化系统研究了等离子体功率、载气流量、观测高度、样品介质酸度、硼氢化钾溶液和流量对待测元素信号强度、信－背比和检出限的影响以及硼氢化钾溶液的稳定性和硼氢化钾的引入量对等离子体稳定性的影响等。我们还研究了几种共存干扰元素对氢化物形成的干扰情况。为了消除或减小共存元素对氢化物生成过程的干扰，我们试验了EDTA，8－羟基喹啉，氨三乙酸，硫脲等对干扰元素的掩蔽作用，最后选EDTA作为掩蔽剂，对消除或减小共存元素的干扰起了明显的作用。我们用本雾化系统分析了一种甜菜颗粒粕样品和桃叶82301标准参考物质。分析结果与其它方法或标准值比较吻合。在甜菜颗粒粕样品的分析中，我们发现基体中大量镁、钙对砷等低含量元素的光谱干扰比较严重，利用元素间干扰比不能予以准确扣除。我们用标准和样品的基体相匹配的方法解决了镁、钙的光谱干扰问题。
语种	中文
公开日期	2011-01-17
页码	61
内容类型	学位论文
源URL	[http://ir.ciac.jl.cn/handle/322003/34755]
专题	长春应用化学研究所_长春应用化学研究所知识产出_学位论文
推荐引用方式 GB/T 7714	张卓勇. 一种新型的用于ICP－AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生雾化装置的研究[D]. 中国科学院长春应用化学研究所. 中国科学院长春应用化学研究所. 1984.

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