题名 | 用于离子迁移率谱仪的电喷雾离化源及其在抗生素检测中的应用 |
作者 | 万历 |
学位类别 | 硕士 |
答辩日期 | 2013-05-30 |
授予单位 | 中国科学院大学 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 李建平 |
关键词 | 电喷雾离化源 离子迁移率谱 抗生素检测 |
学位专业 | 物理电子学 |
中文摘要 | 离子迁移率谱仪(Ion Mobility Spectrometer,IMS)是一种在大气压环境中工作的微量物质检测仪器,具有结构简单,易于小型化和便携化,灵敏度高,操作方便等优点,常用于爆炸物、毒品、化学战剂以及环境污染物等的检测。电喷雾离化(Electrospray Ionization,ESI)能对溶液中的样品分子直接离化并保持其分子结构不被破坏,已广泛应用于质谱离化源。本文研究了用于离子迁移率谱系统的电喷雾离化源,利用电喷雾离化离子迁移率谱系统对抗生素阿莫西林和硫酸庆大霉素进行了检测。设计并制备了用于离子迁移率谱系统的电喷雾离化源。为了避免产生电晕,采用成本低廉的石英毛细管作为电喷雾喷针,并在喷针周围增加鞘气结构以稳定电喷雾。通过优化石英毛细管电喷雾喷针的化学腐蚀工艺参数,得到表面光滑的锥形喷嘴,有效减小了喷嘴截面积,有助于形成较小的初始液滴,提高电喷雾离化效率和去溶剂化效果。研究了电喷雾离化源中电喷雾电压、针网距离、样品流量等因素对电喷雾形态和电喷雾电流的影响。随着电喷雾电压的提高,电喷雾形态经历无喷雾、脉冲式喷雾、稳定射流喷雾、多射流、电击穿等状态。当喷雾处于稳定射流状态时,离化效果最佳,电喷雾电流不随电喷雾电压变化。因此,可以通过监测电喷雾电流判断电喷雾稳定性。样品流量越大,建立稳定射流喷雾所需的电压越高,但当样品流量过大时不能形成稳定射流喷雾状态。在样品流量较低时,电喷雾电流与样品流量的平方根成线性关系。使用ESI-IMS系统对抗生素阿莫西林和硫酸庆大霉素进行了检测,得到了两种抗生素的电喷雾离化离子迁移率谱图。谱图中溶剂离子峰((H2O)nH+,n 1)和(C3H7O2+))的约化迁移率分别为2.50 cm2/Vs和2.17 cm2/Vs,与文献报道一致。阿莫西林和硫酸庆大霉素的约化迁移率分别为1.11cm2/Vs和1.65cm2/Vs。根据三倍噪声方法计算的阿莫西林检测限为4.6mg/L。本文的研究表明,电喷雾离化离子迁移率谱系统能够对微量阿莫西林和硫酸庆大霉素进行检测,该方法可望应用于其它抗生素检测。 |
语种 | 中文 |
学科主题 | 传感器 |
公开日期 | 2013-06-22 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://159.226.65.12/handle/80137/9916] |
专题 | 电子学研究所_电子所博硕士学位论文_电子所博硕士学位论文_学位论文 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 万历. 用于离子迁移率谱仪的电喷雾离化源及其在抗生素检测中的应用[D]. 北京. 中国科学院大学. 2013. |
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