| 题名 | 硅基直链淀粉杂化手性固定相的制备及其拆分性能研究 |
| 作者 | 张霞 |
| 学位类别 | 理学硕士 |
| 答辩日期 | 2013-11-29 |
| 授予单位 | 中国科学院大学 |
| 导师 | 赵亮 |
| 关键词 | 直链淀粉 手性固定相 核壳硅球 有机-无机杂化硅球 高效液相色谱 Amylose Chiral stationary phase Core-shell particles Organic- inorganic hybrid spheres HPLC |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 手性是自然界的本质属性之一，涉及生命活动的蛋白质、多糖、核酸等大分子都具有手性。分子药理学曾研究发现，许多手性药物对映体在人体内的药理活性、代谢过程和毒性存在着显著差异。特别是随着新药的开发，人们对于光学纯单一对映体的需求量增加，因此开展手性分离工作具有重要的意义。 高效液相色谱手性分离被认为是获得单一对映体及确定对映体纯度的一种有效的分析手段。手性固定相是高效液相色谱手性分离技术的核心，特别是新型多糖手性固定相制备是当前手性固定相研究的热点。本论文致力于研究直链淀粉手性固定相制备及其手性拆分性能评价： 采用区域选择法制备了带有3-（三乙氧基硅）基团的直链淀粉衍生物，通过分子间缩聚将衍生物有效地固定到硅胶基质上，制备了交联型直链淀粉手性固定相。实验结果表明，该固定相对苯乙醇腈具有很好的拆分能力，并详细考察了不同种类改性剂对拆分的影响。该手性柱可在四氢呋喃、氯仿溶剂中使用，具有良好的稳定性。 结合溶胶凝胶法及层层自组装法在疏水体系下制备了杂化直链淀粉核壳型(Amylose-SiO2/SiO2)手性固定相。色谱评价表明，该固定相在正相及反相条件下对九种芳香类手性化合物实现了基线分离，具有良好的手性拆分性能。该手性固定相随着壳层直链淀粉衍生物杂化量的增加，其手性分离能力呈现逐步增强的趋势。特别是该固定相在正相条件下，流动相容许四氢呋喃及氯仿加入，并明显增强了手性化合物的拆分能力。实验表明该固定相可以耐受80%四氢呋喃、80%氯仿流动相，耐溶胀性能优良，因而在手性药物规模化制备方面具有较大的应用潜力。 以直链淀粉衍生物与1,2-双（三乙氧基硅）乙烷为硅源前驱体，通过共缩聚法制备了硅基直链淀粉杂化手性固定相。色谱评价结果表明该固定相对于芳香类化合物具有一定的手性拆分能力，允许使用氯仿、四氢呋喃等作为流动相添加剂。 |
| 公开日期 | 2014-10-13 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/6509]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 张霞. 硅基直链淀粉杂化手性固定相的制备及其拆分性能研究[D]. 中国科学院大学. 2013. |
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