题名系列石蜡基二元酸衍生物的合成
作者宋永波
学位类别硕士
答辩日期2006-06-14
授予单位中国科学院研究生院
授予地点北京
导师赵文军、高 林
关键词长链二元酸 十三碳二元酸二乙酯 十三碳二元酸二甲酯 十三碳二腈 合成
学位专业有机化学
中文摘要长链二元酸是利用微生物发酵高碳数正构烷烃而得到的代谢产物,该产品及其衍生物是制造耐寒性增塑剂、高级润滑剂、尼龙纤维、工程塑料、树脂、涂料、农药、医药及香料等的重要原料或中间体,是一种极为重要的精细化工产品。本论文基于精细有机合成,着重研究系列长链二元酸衍生物的合成与工艺选择,为开发高效、经济、环保型的生产工艺提供依据。
以十三碳二元酸为代表,研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了十三碳二元酸二乙酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为4﹕1,催化剂用量为酸质量的2%,在3Å分子筛脱水的情况下反应7h,酯化率达98.4%,并且催化剂可重复使用。此工艺适合系列长链二元酸二乙酯的合成。以十三碳二元酸为代表,以长链二元酸二乙酯的合成工艺为基础,研究了长链二元酸二甲酯的合成工艺。此工艺在产品的后处理方面有了新的突破,利用溶剂萃取法得到产品的酸值≤3.0mgKOH/g,萃取率达87%,且色泽较好,避免了高温减压蒸馏的步骤,节省能源,溶剂也可重复利用。以四氯化钛和硅酸乙酯为原料制备了复合氧化物催化剂TiO2-SiO2(TSO),并应用于由长链二元酸制备长链二腈的反应中。讨论了催化剂组成、催化剂用量、温度、反应时间、搅拌速度及NH3流量对反应的影响。用正交实验设计方法,优化了反应条件。本论文还对长链二元酸,长链二元酸二甲、乙酯,长链二腈的物理参数进行了初步测试,为其文献报道中寥寥无几的物理参数作了补充。
公开日期2014-08-14
内容类型学位论文
源URL[http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/3463]  
专题新疆理化技术研究所_资源化学研究室
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
宋永波. 系列石蜡基二元酸衍生物的合成[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2006.
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