| 题名 | 杯芳烃在液相色谱中的应用研究及手性金属簇合物的拆分 |
| 作者 | 李文智 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2003-12-16 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 陈立仁 ; 李永民 ; 马春林 |
| 关键词 | 杯芳烃 液相色谱 固定相 手性分离 手性金属四面体簇合物 calixarenes liquid chromatography stationary phase enantioseparation chiral metal tetrahedral clusters |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 杯芳烃是一类具有空穴结构的环状低聚物，由于同时具有对不同客体的包结能力，是主-客体化学中更具发展潜力的主体分子。通过分子识别形成主-客体包结物是超分子化学的基础，而色谱分离的核心是固定相、流动相与被分离组分之间的相互作用，所以主-客体化学在色谱分离中占有重要地位。把杯芳烃应用于色谱领域是对超分子化学和色谱研究内容的丰富与发展。研究开发新型的固定相，发挥液相色谱在分离分析中的优势，是HPLC的重要研究方向。 本论文制备了几种杯芳烃键合固定相及纤维素和直链淀粉衍生的两种手性固定相，并利用这些固定相分离了多种类型的化合物。论文工作主要包括： 合成了多种带有活性官能团的杯芳烃衍生物；首次获得了对-烯丙基杯[4]芳烃-四酯的晶体，并测定了晶体结构和1H NMR谱。 制备了对-叔丁基杯[n]芳烃（n＝4，6和8）三种键合固定相考察了多种类型分析物的保留行为。发现该类固定相具有显著的反相特征，分析物的保留主要受杯芳烃上缘对其包结识别的强弱所控制。杯[6]芳烃键合相对于芳香类化合物，要比其它两种固定相有更好的识别能力，同样的色谱条件下会有较好的分离。 制备了新型的杯[4]芳烃酰胺键合固定相，考察了多种类型分析物的保留行为。研究结果表明该固定相具有显著的反相特征，分析物的保留主要受杯芳烃下缘对其包结识别的强弱所控制；对苯的二取代位置异构体也具有很高的分离能力，可望用于药物及环境中该类异构体残留和极性相近化合物的分离分析。 制备了纤维素-和直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相，在这两种固定相上拆分了20种新的手性四面体金属簇合物，大部分获得了基线分离。比较了两种固定相的手性分离能力，详细考查了流动相中的醇修饰剂的种类和浓度对拆分的影响。比较了不同结构的簇合物的分离情况，发现手性骨架上的原子种类及其与之配位的基团的性质对分离都有显著的影响。手性半制备了两种手性四面体金属簇合物。 |
| 学科主题 | 高效液相色谱 |
| 公开日期 | 2014-04-14 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/5417]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 李文智. 杯芳烃在液相色谱中的应用研究及手性金属簇合物的拆分[D]. 中国科学院研究生院. 2003. |
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