| 题名 | 大孔吸附树脂技术用于从天然产物中分离制备有效成分的研究 |
| 作者 | 火婷 |
| 答辩日期 | 2016 |
| 导师 | 陈振斌 ; 邸多隆 |
| 关键词 | 大孔吸附树脂 水杨苷 橄榄苦苷 纯化 |
| 学位名称 | 硕士 |
| 英文摘要 | 由于具有吸附量高、种类多、再生容易、成本低、一定的吸附选择性、可对表面的功能基进行修饰和设计等优点,大孔吸附树脂(Macroporous adsorption resins,MARs)分离技术广泛应用于天然产物中有效成分的分离制备。本论文以白柳皮中水杨苷和油橄榄叶中橄榄苦苷为研究对象,以高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)为检测手段,通过MARs的静态和动态吸附/解吸附实验,系统开展MARs对水杨苷和橄榄苦苷的吸附/解吸附行为和工艺研究,为利用MARs技术从天然产物中分离制备有效成分提供理论依据。研究的主要内容包括以下几个方面:一、考察了14种MARs对白柳皮中水杨苷的分离性能,通过静态吸附/解吸附实验筛选MARs,结果表明,AUKU-2和AUKJ-1的吸附效果较好,且MARs的孔径会影响水杨苷的纯度。进一步进行了相关的理论研究,吸附动力学结果表明这2种MARs的吸附过程符合准二级动力学模型,这说明AUKU-2和AUKJ-1对水杨苷的吸附主要为扩散控制的过程,Boyd动力学模型拟合结果表明吸附速率由膜扩散或者化学反应控制,粒内扩散模型拟合结果表明该吸附过程为先在表面达到饱和,然后再扩散至孔内部,Elovich模型拟合结果表明该吸附过程有明显的活化能变化,吸附热力学结果表明Dubinin-Radushkevich模型表明可通过平均自由能E(k J·mol-1)判断吸附过程均为物理吸附过程,根据热力学参数可知,这2种MARs对水杨苷的吸附可自发进行,吸附过程放热,因此低温有利于吸附,吸附后体系内混乱度减小,综合考虑最终选定AUKJ-1作为吸附剂,优化动态吸附/解吸附过程的工艺条件。在最佳分离纯化条件(上样流速Fr和洗脱流速Er均为2.0 BV·h-1,解吸液中乙醇浓度为50%)下水杨苷的纯度由16%提高到50%,提高了2.125倍,回收率为87%。二、考察了14种MARs对油橄榄叶中橄榄苦苷的纯化性能,通过静态吸附/解吸附实验筛选MARs,综合考虑选择非极性BNKX-3用于吸附橄榄苦苷。进一步研究平均孔径和比表面积与吸附性能之间的关系,结果表明平均孔径对吸附量有较大影响,与平均孔径相比,比表面积对吸附效果的影响则没有规律性,准二级模型更适于描述该吸附动力学过程,说明BNKX-3对橄榄苦苷的吸附主要是扩散控制的过程,粒内扩散模型结果表明该吸附过程为先在表面饱和,然后扩散进入内部,Elovich模型拟合结果表明该吸附过程有明显的活化能变化;BNKX-3对橄榄苦苷的吸附等温线符合BrunauerⅣ型吸附等温线。通过在原解吸液95%乙醇中添加不同比例的乙酸乙酯、丙酮以研究不同解吸液系统对解吸附效果的影响,结果表明加入乙酸乙酯时,在95%乙醇:乙酸乙酯为80:1(v:v)时达到最大值;加入丙酮时,在95%乙醇:丙酮为5:1(v:v)时达到最大值,此外,在加入丙酮时解吸率整体较高,这是橄榄苦苷在不同溶剂中溶解度不同以及MARs在不同有机溶剂中溶胀度不同共同作用的结果。根据不同解吸液的Log P值可评价MARs的极性。 |
| 语种 | 中文 |
| 页码 | 72 |
| URL标识 | 查看原文 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/94380]  |
| 专题 | 兰州理工大学 |
| 作者单位 | 兰州理工大学 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 火婷. 大孔吸附树脂技术用于从天然产物中分离制备有效成分的研究[D]. 2016. |
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