题名离子迁移谱新电离源研究及应用
作者陈创
学位类别博士
答辩日期2013-05-14
授予单位中国科学院研究生院
导师李海洋
学位专业分析化学
中文摘要离子迁移谱作为一种大气压条件下的气相离子分离分析技术,具有灵敏度高、响应速度快、便携等的特点。近年来,在国土、公共安全领域的应用日益广泛,例如已经成为爆炸物检测、缉毒、化学战剂现场检测的主流技术。另外,随着一些新型电离源的研发,离子迁移谱在生物大分子分析、工业过程有毒有害气体和环境污染物监测等方面的应用也越来越多。 本论文基于商品化VUV Kr 灯研制了一种新型的紫外辐射双极离子源(Ultraviolet Radiation Ionization Source, UVRI),既可以作为高效的负离子源使用又能作为常规紫外光正离子源来使用;并将其用在离子迁移谱中。结果显示:在负离子模式下可以实现对典型爆炸物的高效电离,如在150℃下对PETN的检出限达到45 pg,远远低于相同的实验条件下传统的63Ni离子源对PETN的检出限,190 pg;对该模式下电离机理进行了研究,发现该离子源形成了新型试剂离子,O3(H2O)n-,这不同于传统63Ni离子源。在正离子模式下,可以实现对苯、甲苯和二甲苯的高效电离;检测结果显示,灵敏度可以分别达到63、55和50 ppbv。 设计开发了一种可在室温条件下工作的纳升电喷雾离子迁移谱仪(nanoESI-IMS)。结果显示该nanoESI-IMS在室温的条件下仍然可以实现对2,4-Lutidine喷雾液滴的完全去溶剂化,并且对三乙胺、三辛胺以及安非他命等样品的检出限均达到几个ng•mL-1的量级。将该nanoESI-IMS用作高效液相色谱(HPLC)的检测器,在没有任何衍生化的条件下就可以实现对胺类混合样品的高效分离和检测。其中对二乙胺、三乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到两个量级以上。 设计了一种用于离子迁移谱的表面离子化电离源。初步的研究结果显示该离子源对胺类化合物具有非常高的灵敏度,例如对三乙胺的检出线可以达到 10 pptv的量级。将该离子源用于离子迁移谱有望发展一种高灵敏、快速的胺类专用检测仪器。 将膜萃取和气相色谱/微分离子迁移谱联用,实现了地下水中氯代烃污染物高灵敏度、高专一性的现场监测。该仪器实现了地下水样品采样和目标污染物分析检测的“一步完成”,省去了样品采集、运输以及保存的麻烦。初步的现场检测结果显示,该仪器可以实现对现场地下水中TCE、CCl4和PCE的较准确定性和定量分析。该仪器为发展现场实时监测地下水污染物的便携式仪器奠定了基础。
语种中文
学科主题分析化学
公开日期2013-10-10
内容类型学位论文
源URL[http://159.226.238.44/handle/321008/116801]  
专题大连化学物理研究所_中国科学院大连化学物理研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
陈创. 离子迁移谱新电离源研究及应用[D]. 中国科学院研究生院. 2013.
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