| 题名 | 铱基pH 电极的构建及其在浑浊水体监测中的应用 |
| 作者 | 周正文 |
| 答辩日期 | 2021-05 |
| 文献子类 | 硕士 |
| 授予单位 | 中国科学院大学 |
| 授予地点 | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
| 导师 | 潘大为 |
| 关键词 | 铱基电极 浑浊水体 pH 监测 河口 海岸带 Iridium based electrode Turbid water pH monitoring Estuarine Coastal zone |
| 学位名称 | 工程硕士 |
| 学位专业 | 环境工程 |
| 英文摘要 | 浑浊水体，一般是指水体浊度值在10 NTU以上或者悬浮颗粒物浓度（SPM）10 g/L 以上的水体。pH 值作为环境监测的必要参数之一，与河口海岸带环境的发展和变迁密切相关。但在河口海岸带区域，河水和海水发生剧烈交换，造成水体再悬浮泥沙颗粒物增加。含泥沙等悬浮颗粒物的浑浊水体容易对传统玻璃 pH电极产生损害，并且影响 pH 光学检测中光路色散。因此，在河口海岸带的浑浊水体中进行直接、准确、稳定的 pH 值监测具有重要意义。常见的固体铱基 pH电极的制备方法有电沉积法和热氧化法等，这些方法需要昂贵的仪器设备和复杂的沉积液，限制了铱基电极的应用。因此，本论文针对 pH 监测的重要性和河口海岸带浑浊水体直接监测困难的现状，开发了新型的固体铱基 pH 电极。该电极借助氧化铱颗粒与电极基质紧密的结合能力，有效减少了泥沙悬浮颗粒物的摩擦影响，保持较长时间的稳定性和快速的响应能力，可实现浑浊水体 pH 值的快速、准确、稳定监测。本论文的工作涉及三个方面： 1. 自电沉积构建铱针 pH 电极及性能测试研究 本章工作通过 AB 胶将铜导线和铱丝封装组合，外露铱丝在碱性氢氧化钠溶液介质中进行循环伏安氧化还原扫描 4 圈，自电沉积制备得到尺寸为 1 cm×0.25mm 的微型铱针 pH 电极。对制备电极的表面结构、稳定性、响应斜率等进行了探究。构建的微型电极总重约为 10 g，工作电极表层氧化物膜层颗粒尺寸在50~200 nm 之间。三根铱针电极的平均线性响应为-59.67 mV/pH，接近能斯特线性响应。单根电极重复 5 次测量保持良好的重现性（RSD 2.2%）。并且在三种不同 pH 值的标准缓冲溶液中 50 s 内可达到平衡，电极最大偏差 0.1 pH。 2. 高稳定性高准确度 Ir/IrO2 pH 电极构建及性能研究 自电沉积的铱针电极具有良好的响应能力和快速的平衡能力，但是测试过程中电极还存在偏差大和稳定性稍差的问题。因此，本章工作致力于对先前自电沉积的铱针电极进行优化，以期提高电极的测量性能。优化了制备电极的电沉积液和电沉积圈数条件，结果表明碱性沉积液 pH 13 和电沉积 20 圈为电极制备的最佳条件。对优化制备后的 Ir/IrO2 电极的表面形貌进行扫描电子显微镜（SEM）和X 射线光电子能谱（XPS）分析，证实了表层产物为 IrO2，并对 pH 电极的制备和响应机理进行了进一步地探讨。对 Ir/IrO2 电极进行性能测试，结果显示 pH 值在 1.83~11.97 的范围内电极的平均响应斜率为-65±3.5 mV/pH。电极在三种标准缓冲的偏差分别为 0.05 pH（碱性 pH 9.18）、0.01 pH（中性 pH 6.86）和 0.02 pH（酸性 pH 4.00），测量准确度得到有效提升。实验室内对浑浊水体的测试结果显示 Ir/IrO2 pH 电极比两种传统玻璃 pH 电极更快速达到测量平衡。电极的使用寿 命可达 30 d，连续测量 8 小时的漂移为 3.1 mV（0.38 mV/h）。 3. 铱基 pH 电极现场监测浑浊水体 pH 值研究 将上述铱基电极进行组装和整合，通过接入温度传感器和可进行程序控制的单片机，集成为一个多功能的 pH 检测器。检测器在 pH 监测过程中表现出较好的稳定性。针对黄河河口丰水期和枯水期浑浊水体分别使用检测器进行了定点和走航监测。在丰水期浊度为 750 NTU 的浑浊黄河水在线监测 1 h，水体 pH波动在 8.01~8.15 之间；在枯水期浊度值 20.6~60.5 NTU 的黄河近海口进行走航测试 3 h，浑浊水体 pH 值波动在 7.50~7.61。此外，还针对烟台市入海河流逛荡河（浊度值 16.3~53.1 NTU）水体 pH 值进行了现场检测，结果显示逛荡河河水pH 值整体波动在 7.74 至 8.00 之间。 |
| 语种 | 中文 |
| 页码 | 65 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.yic.ac.cn/handle/133337/29349]  |
| 专题 | 烟台海岸带研究所_中科院烟台海岸带研究所知识产出 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 周正文. 铱基pH 电极的构建及其在浑浊水体监测中的应用[D]. 中国科学院烟台海岸带研究所. 中国科学院大学. 2021. |
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