| 题名 | 浊点萃取及微波辅助胶团提取甘草中有效成分的研究 |
| 作者 | 孙晨 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2008-06-12 |
| 授予单位 | 中国科学院过程工程研究所 |
| 授予地点 | 过程工程研究所 |
| 导师 | 刘会洲 |
| 关键词 | 微波辅助胶团提取 浊点萃取 非离子表面活性剂 甘草酸 生物碱 凝聚相 萃取率 |
| 其他题名 | 微波辅助胶团提取;浊 |
| 学位专业 | 化学工程 |
| 中文摘要 | 浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的增溶性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集的手段，浊点萃取具有萃取效率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点，越来越受到人们的关注和重视。本文在详细考察了非离子表面活性剂胶团溶液相行为的基础上，建立了以浊点萃取法为分离富集手段测定中草药有效成份的含量，并且通过微波辅助提取建立了分离纯化中草药有效成分的新方法。主要研究内容包括:非离子表面活性剂的疏水基团的含量、分子量、浓度和其结构对浊点温度有明显的影响，而当确定了非离子表面活性剂的类型后，可以通过盐度、表面活性剂的浓度、溶剂以及温度等对浊点体系的相行为进行调控。非离子表面活性剂的含水溶液具有温度依赖的性质，3500cm−1附近的O-H伸缩振动峰和1110 cm−1 附近出现的C−O 伸缩振动峰对非离子表面活性剂中醚氧基团与水分子的相互作用非常敏感。DLS 和FFTEM 技术对主体相测定表明包含有不同非离子表面活性剂的浊点体系具有复杂的微结构和粒度分布特征，其差异性与非离子表面活性剂的类型、组成和性质有比较重要的联系。结合浊点萃取技术在甘草酸分离纯化体系中应用的特点，提出了分离纯化的工艺策略以及分配机制方面的一般规律性。以甘草甙为对照，在2.5和7.8两个pH值下分别在胶团凝聚相及水相中萃取和反萃分离甘草酸，结果表明此浊点萃取体系可以用于纯化甘草酸。甘草酸可以95%的萃取率从甘草浸提液中定量回收，继而可以通过二次浊点萃取反萃，最终回收率90.3%。同时也说明了甘草酸在水相和凝聚相的分配受溶液pH值及自身化学结构的显著影响。通过红外、紫外光谱，核磁共振谱以及透射电镜照片初步探索了浊点萃取分离甘草酸的机理，从而推导得出低浓度甘草酸分子增溶在胶团的亲水部分的聚氧乙烯链上；高浓度的甘草酸分子自身聚集并能通过键合作用吸附在胶团外层和交联的胶团之间。将微波辅助提取与非离子表面活性剂的浊点萃取耦合可以成为一种新的有效方法提取和富集药用植物中的有效成分。用含非离子表面活性剂(Triton X-100)的水溶液作溶剂，研究了微波辅助提取甘草中的甘草酸和甘草甙。考察了微波辅助胶团提取过程的优化参数，结果表明当表面活性剂浓度在5%，微波加热100℃，提取3-5分钟可达到较高的提取率。和其他传统溶剂比较，胶团水溶液提高了有效成分的溶解度。浊点萃取后甘草酸和甘草甙的富集因子可以达13，萃取回收率分别为98.4%和96.1%。耦合微波辅助提取与非离子表面活性剂的浊点萃取也可以成为一种绿色、快速的有效方法用来提取并富集黄连中的生物碱成分。用含非离子表面活性剂(Genapol X-080)的水溶液作溶剂，研究了微波辅助提取黄连中的生物碱。和其他传统溶剂比较，5%酸化的非离子表面活性剂水溶液增大了提取率。在优化条件下，表面活性剂浓度为5%，微波加热到100℃，提取10分钟可达到92.8%的单次提取率。三种生物碱的浊点富集的回收率在93.6-94.7%范围内, 且相对标准偏差不超过3.3%。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2013-09-13 |
| 页码 | 133 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/1203]  |
| 专题 | 过程工程研究所_研究所（批量导入） |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 孙晨. 浊点萃取及微波辅助胶团提取甘草中有效成分的研究[D]. 过程工程研究所. 中国科学院过程工程研究所. 2008. |
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