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题名	离子液体萃取青霉素的应用基础研究
作者	刘庆芬
学位类别	博士
答辩日期	2006-12-08
授予单位	中国科学院过程工程研究所
授予地点	过程工程研究所
导师	刘会洲
关键词	离子液体 萃取 青霉素 双水相 稳定性
学位专业	化学工艺
中文摘要	本文以三种离子液体[Bmim]PF6、[Bmim]BF4和[Bmim]Cl为萃取介质，研究了离子液体萃取青霉素的过程、机理、青霉素的稳定性、离子液体的再生和对实际青霉素发酵滤液的萃取应用。 研究了青霉素在离子液体中的稳定性，发现pH值和温度对青霉素在离子液体中的稳定性影响很大。在近中性pH范围内，青霉素比较稳定，但在酸性条件下会发生降解，酸性越强，降解越快；温度越高，降解越快。在pH值为2.0、10 ℃的疏水性离子液体[Bmim]PF6中，青霉素的半衰期为17.7 h；在pH值为3.8、24 ℃的亲水性离子液体[Bmim]BF4/NaH2PO4双水相上相中，青霉素的半衰期为14.6 h。降解动力学研究表明，在pH值2.0-4.0的[Bmim]PF6和 [Bmim]BF4/NaH2PO4双水相上相中，青霉素的降解反应为一级反应。HPLC-MS研究降解机理表明，在pH值为2.0的[Bmim]PF6溶液中，青霉素的降解反应为二步重排反应，降解产物是青霉素酸的同分异构体，最终产物为青霉酸；在pH值为4.0-5.0 的[Bmim]BF4/NaH2PO4双水相上相中，青霉素的降解产物为两种化合物，其中一种物质是青霉酸。 在稳定性研究的基础上开展了萃取实验。以疏水性离子液体[Bmim]PF6为介质，探索了青霉素的萃取和反萃取过程。萃取率和分配系数受pH值、相比、青霉素浓度以及无机盐浓度的影响；获得的最佳萃取pH值为1.5-2.5，最佳相比W/O为1.5/1-2.0/1，最佳青霉素水溶液浓度为3.00×104-5.00×104 u/ml；最高萃取率为91.9 %。反萃取的最佳pH值为5.0-7.5。设计了一种自吸式萃取装置，用该装置测定[Bmim]PF6萃取青霉素的传质速率顺序为：离子液体分散于水相＞水相分散于离子液体。 为了研究离子液体温和体系萃取青霉素的过程，本文探索了亲水性离子液体[Bmim]BF4和[Bmim]Cl双水相对青霉素的萃取。其中[Bmim]BF4/NaH2PO4萃取青霉素的pH值为4.0-5.0，萃取率达到93.9 %，分配系数达到328.1；[Bmim]Cl/NaH2PO4萃取青霉素的pH值为5.0-6.0，萃取率可达93.4 %，分配系数达到139.0。青霉素在[Bmim]BF4/NaH2PO4中的分配系数高于[Bmim]Cl/NaH2PO4中的分配系数，但[Bmim]Cl双水相对环境更友好。离子液体双水相萃取青霉素的分配系数远远大于PEG/无机盐双水相体系以及[Bmim]PF6体系和醋酸丁酯单一体系萃取青霉素的分配系数。 用冷冻蚀刻（FF-TEM）研究萃取相的微观结构表明，萃取青霉素前、后的[Bmim]PF6相和离子液体双水相上相都有聚集体存在。FT-IR和NMR分析表明，在[Bmim]PF6相和离子液体双水相上相中青霉素和离子液体的咪唑阳离子存在相互作用。双水相萃取机理研究表明，青霉素酸根在上相和离子液体阴离子发生了交换，交换出的离子液体阴离子转移到了下相。 [Bmim]PF6相的水含量对萃取相质量有重要影响。研究表明，[Bmim]PF6相的水含量受青霉素浓度、无机盐浓度的影响，[Bmim]PF6相有不稳定性，经过长时间放置有水析出。为了[Bmim]PF6的循环利用，研究了经碱洗、水洗、脱色、减压蒸馏的再生工艺，再生收率达94 %。[Bmim]PF6的损失来自水相的流失，流失量受温度、无机盐浓度、青霉素浓度的影响。 以[Bmim]PF6萃取滤液中青霉素的萃取率均值为87.8 %，萃取相水分含量均值为2.53 %。[Bmim]BF4、[Bmim]Cl双水相萃取滤液中青霉素的平均萃取率分别为89.5 %和91.5 %。乳化程度顺序为：醋酸丁酯＞[Bmim]PF6＞RTILs ATPS。
语种	中文
公开日期	2013-09-13
页码	159
内容类型	学位论文
源URL	[http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/1006]
专题	过程工程研究所_研究所（批量导入）
推荐引用方式 GB/T 7714	刘庆芬. 离子液体萃取青霉素的应用基础研究[D]. 过程工程研究所. 中国科学院过程工程研究所. 2006.

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