本论文在钒酸盐、硼酸盐及钼酸盐体系中探索合成了五种化合物：Ba5V3O12F、Cd16B10O31、LiNa3(MoO4)2、Cd2B2O5和 α-Cd3B2O6，并对这些化合物的固相合成、晶体结构及性能表征等进行了研究。 采用高温熔液法生长出Ba5V3O12F晶体，该晶体属于六方晶系，空间群为P63/m (No. 176)，其晶胞参数为：a = 10.333(5) ?，c = 7.697(7) ?，Z = 2，V = 711.7(8) ?3。Ba5V3O12F晶体结构属于类磷灰石结构，可以描述为由Ba(2)O6多面体和VO4四面体连接构成了一个沿[001]方向具有孔道的三维网络 结构，Ba(1)和F原子填充在孔道中。利用高温固相法获得其多晶纯相粉末，进行了性能表征。 采用高温熔液法生长出Cd16B10O31晶体，该晶体为立方晶系，Fd-3空间群(No. 203)，晶胞参数为：a = 13.9855(16) ?，Z = 4，V = 2735.5(5) ?3。Cd16B10O31晶体结构是由两个三维网络结构相互穿插构成的。通常情况下，在合成无水硼酸盐时采用高压条件会更易在结构中获得孤立的BO4基 团，在常压条件下合成的无水硼酸盐中较难含有孤立的BO4基团。值得一提的是，在Cd16B10O31晶体结构中含有孤立的BO4基团。 采用高温熔液法生长出Cd2B2O5晶体，通过高温固相合成的方法得到Cd2B2O5和α-Cd3B2O6两种化合物的多晶纯相粉末，并对它们的晶体结构 及性能进行了对比，第一次对两种化合物的能带结构进行了理论计算。 采用高温熔液法生长出LiNa3(MoO4)2晶体,该晶体为单斜晶系，P21/c空间群(No. 14)，晶胞参数为：a = 6.4127(19) ?，b = 13.9855(16) ?，c =13.9855(16) ?，β = 95.729(17)°，Z = 4，V = 798.4(4) ?3。LiNa3(MoO4)2晶体结构可描述为LiO4四面体与MoO4四面体相互连接形成层状结构，NaO5多面体之间相互连接形成链状结构，层状结 构和链状结构通过Na(2)2O8基团连接，最终形成三维网络结构。利用高温固相合成法获得了LiNa3(MoO4)2多晶纯相粉末，进行了性能表征。