本文在Na2O-CdO-B2O3-P2O5、PbO-B2O3-P2O5、Li2O-Na2O-P2O5、Rb2O-CdO-P2O5和Cs2O- CdO-P2O5体系中探索合成了Na3Cd3B(PO4)4，Pb3B(PO4)3，LiNa3P2O7，Rb2CdP2O7和Cs2CdP2O7五种 化合物，确定了5种化合物的晶体结构，并表征其性能。 1. 化合物Na3Cd3B(PO4)4 Na3Cd3B(PO4)4单晶是从高温熔液中自发成核结晶得到的。Na3Cd3B(PO4)4属于正交晶系，Pmc21空间群，a = 13.6854(3) ?，b = 5.3346(11) ?，c = 18.2169(4) ?，Z = 4。该化合物具有零维的[B(PO4)4]9-阴离子基团；该化合物吸收边是360 nm；Na3Cd3B(PO4)4有相对较强的粉末倍频效应，相当于1.1倍的KDP，并且能够实现相位匹配。 2. 化合物Pb3B(PO4)3 采用顶部籽晶法获得了Pb3B(PO4)3晶体，尺寸为18 mm × 7 mm × 9 mm。Pb3B(PO4)3属于正交晶系，Ibca空间群，a = 7.0080(2) ?，b = 14.2286(4) ?，c = 21.5469(6) ?，Z = 8。该化合物的[B(PO4)3]6-阴离子基团通过共用O原子排列形成围绕a方向的“之”字型链；Pb3B(PO4)3是一致熔融化合 物；Pb3B(PO4)3的吸收边为276 nm。 3. 化合物LiNa3P2O7 LiNa3P2O7单晶是从高温熔液中自发成核结晶得到的。LiNa3P2O7属于正交晶系，C2221空间群，a = 5.4966(2) ?，b = 9.1365(4) ?，c = 12.2764(5) ?，Z = 4。LiNa3P2O7的结构中有ab平面上二维的[Li3P2O7]3-层；LiNa3P2O7是一致熔融化合物；吸收边是233 nm。 4. 化合物Rb2CdP2O7 和Cs2CdP2O7 Rb2CdP2O7 和Cs2CdP2O7单晶是从高温熔液中分别自发成核结晶得到的。Rb2CdP2O7和Cs2CdP2O7分别属于单斜晶系的P21/c空间群和正交晶系 的Pnma空间群。Rb2CdP2O7晶胞参数为a = 5.3818(6) ?，b = 9.8723(11) ?，c = 15.6308(15) ?，β = 92.140(7)°，Z = 4；Cs2CdP2O7晶胞参数为a = 16.341(5) ?，b = 5.4772(15) ?，c = 10.019(3) ?，Z = 4。两种化合物具有相似的结构，在空间呈三维网络结构。3个P2O7基团与3个CdO5多面体交替连接，形成了二维的有孔隙的层状结 构；Rb2CdP2O7和Cs2CdP2O7都是一致熔融化合物；Rb2CdP2O7和Cs2CdP2O7的吸收边分别是204 nm和280 nm。