题名低共熔溶剂在提取分离枸杞黄酮类化合物的应用
作者张霞
答辩日期2020-08-15
授予单位中国科学院大学
授予地点北京
导师邸多隆 ; 郝泉
关键词枸杞黄酮 低共熔溶剂 高速逆流色谱 提取分离 Wolfberry flavonoids Deep eutectic solvent High-speed counter-current chromatography Extraction and separation
学位名称工程硕士
学位专业制药工程
英文摘要黄酮类化合物具有广泛的生物活性,在免疫、抗肿瘤、抗衰老及抗心血管疾病等药理方面表现出广阔的应用前景,具有极高的药用价值和营养价值。目前已经报道的从枸杞中分离鉴定的黄酮类化合物主要有杨 梅素、槲皮素、山奈素、 橘皮苷、芦丁、槲皮苷、异鼠李素、木犀草素、绿原酸、金合欢素等。传统有机溶剂对枸杞黄酮类化合物的提取速度慢、提取效率低且易挥发污染环境;低共熔溶剂作为一种新型的绿色溶剂,具有提取速度快、提取率高、环境友好等优点,已广泛地应用于天然产物的提取、分离与制备。 本论文以枸杞为研究对象,建立了低共熔溶剂提取枸杞黄酮的最佳方法,并用高速逆流色谱对枸杞黄酮类化合物的分离制备进行了研究。主要研究内容有: 1.为探究低共熔溶剂对枸杞总黄酮提取 效果 的影响,通过单因素实验及响应面法对低共熔溶剂的种类、含水 量、料液比、提取时间和提取温度进行考察,并建立了回归模型。根据响应面分析结果,确定最佳提取件为:低共熔溶剂含水量20%,料液比 1:30 ,提取时间为 30 min 。在最佳提取条件下,低共熔溶剂提取率较传统溶剂 60% 乙醇提高了 93.10% 。表明低共熔溶剂可以作为一种提取枸杞总黄酮的优良溶剂。不同产地、品种、茨龄及不同干燥方式枸杞总黄酮含量测定结果显示,宁夏固原市枸杞样品总黄酮含量最高,甘肃瓜州县枸杞样品总黄酮含量最低;宁杞 4 号总黄酮含量最高;茨龄为 15 年生时总黄酮含量最高,茨龄为 6年生时总黄酮含量最低;自然干燥枸 杞总黄酮含量高于非脱蜡干燥和设备干燥。通过偏最小二乘 法系统考察了不同生态因子对不同产地的枸杞总黄酮含量的影响,揭示了年降水量年相对湿度、活动积温、海拔、无霜期和温度对枸杞总黄酮的重要作用,对揭示枸杞发育过程中黄酮的代谢、合成和变化规律提供了参考。 2.对高速逆流色谱分离制备枸杞黄酮的样品前处理方法进行了研究,分别考察了超声辅助提取法、回流提取法、大孔树脂纯化法和低共熔溶剂提取法对提取枸杞黄酮效果的影响,结果显示低共熔溶剂提取枸杞黄酮效率高于其它 3 种传统提取方法。但是,利用低共熔溶剂提取枸杞黄酮时,低共熔溶剂 中氢键的存在又会打破高速逆流色谱两相溶剂系统之间的平衡,影响目标化合物在两相溶剂系统之间的分配,进而影响洗脱效果和洗脱时间。因此,又分别考察了液液萃取法、硅胶柱法和大孔树脂法去除低共熔溶剂的效果,发现大孔树脂法去除低共熔溶剂效果最佳,最佳条件下,去除率为 87.61%,为高速逆流色谱分离制备枸杞黄酮提供了较好的前处理方法。 3.利用高速逆流色谱对枸杞黄酮提取样品进行分离制备,首先对高速逆流色谱两相溶剂系统进行了筛选,结果发现正己烷 乙酸乙酯 甲醇 水 (2:3:1: 为最佳两相溶剂系统;随后对前处理后的枸杞黄 酮提取样进行分离制备,得到2个化合物,根据面积 归一化法,化合物1和2面积百分比均大于95%,推测化合物1和2可能是结构类似物。
语种中文
内容类型学位论文
源URL[http://ir.licp.cn/handle/362003/27379]  
专题兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
作者单位1.中国科学院兰州化学物理研究所;
2.中国科学院大学
推荐引用方式
GB/T 7714
张霞. 低共熔溶剂在提取分离枸杞黄酮类化合物的应用[D]. 北京. 中国科学院大学. 2020.
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