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题名	键合和涂敷型纤维素手性固定相的制备及其手性分离研究
作者	明永飞
学位类别	博士
答辩日期	2007-05-14
授予单位	中国科学院研究生院
导师	李永民 ; 师彦平
关键词	手性固定相 纤维素 键合 高效液相色谱 分离 Chiral stationary phase cellulose immobilized HPLC separation
学位专业	分析化学
中文摘要	近几十年来，随着手性化合物重要性的不断的提高，有关手性化合物的研究已经成为有机和药物化学研究领域，特别是手性药物开发领域的一个热点。而光学纯化合物需求不断增加，使得对映体分离成为最为重要的分析任务之一。高效液相色谱在对映体的分离中承担着非常重要的任务，是一种最为有效、应用最为广泛的分离技术，尤其是利用手性固定相进行直接的手性分离。手性固定相的选择决定着液相色谱对映体分离的成败,纤维素衍生物手性固定相已经成为最为流行的手性固定相。本论文致力于键合和涂敷型纤维素手性固定相的制备及其对映体分离研究。在论文中，制备了涂敷型的纤维素-三-苯基氨基甲酸酯（OC CSP）和纤维素-三-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯（OD CSP）手性固定相以及键合型的纤维素-苯基氨基甲酸酯（IC CSP）和纤维素-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯（ID CSP）四种手性固定相，并利用红外光谱和元素分析对其进行了表征。利用键合和涂敷型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相对吲哚衍生物进行了手性分离，考察了醇类改性剂的结构和浓度、流动相流速等对分离的影响，优化了分离条件，实现了部分吲哚衍生物的手性拆分。结果表明，尽管涂敷型比键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯固定相对吲哚衍生物的分离能力强，但是，键合型手性固定相具有更广泛的溶剂选择范围。利用键合型纤维素-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯对五种手性化合物进行了分离，考察了流动相添加剂、流速和温度对分离的影响，结果发现，在ID CSP上，醇类改性剂的结构和浓度影响分离，流动相中添加四氢呋喃和三氯甲烷后，能够不同程度的改善一些化合物的对映体分离，同时流速和温度也影响对映体的分离，在10–40°C的温度范围内，手性化合物在固定相上的保留机理没有发生变化。实验结果表明，ID CSP适合于多类化合物的对映体分离。利用键合型纤维素-3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相，使用标准和非标准溶剂对几种吲哚衍生物进行了分离，比较了吲哚衍生物在ID CSP 和OD CSP上的分离，结果发现，涂覆和键合型固定相都适合于吲哚衍生物的分离，不过，键合型手性固定相可以使用一些非标准溶剂最为流动相。研究了β-氨基羰基化合物在涂覆型纤维素-三-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相上的分离，考察了影响其分离的因素，优化了分离条件，实现了β-氨基羰基化合物的令人满意的手性分离。利用键合型纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯固定相高效液相色谱法直接拆分了甲霜灵、雷诺嗪对映异构体，通过考察流动相中的改性剂（醇、四氢呋喃、三氯甲烷）、流动相的流速对手性拆分的影响，优化了色谱分离条件。结果表明，键合型手性固定相对甲霜灵、雷诺嗪有很好的拆分效果。在优化的条件下，建立了键合型手性柱上分离分析甲霜灵、雷诺嗪的方法，对其线性范围、检测限、重现性以及回收率进行了考察，结果表明该方法简单、灵敏、准确、可靠。
学科主题	分离与分析
公开日期	2013-05-24
内容类型	学位论文
源URL	[http://210.77.64.217/handle/362003/3079]
专题	兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
推荐引用方式 GB/T 7714	明永飞. 键合和涂敷型纤维素手性固定相的制备及其手性分离研究[D]. 中国科学院研究生院. 2007.

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