题名 | 植物黄酮类化合物的分离分析方法研究 |
作者 | 罗米娜 |
学位类别 | 博士 |
答辩日期 | 2008-05-15 |
授予单位 | 中国科学院研究生院 |
导师 | 蒋生祥 |
关键词 | 独一味 高效液相色谱法 毛细管电泳法 大体积进样 在线富集 加权最小平方线性回归 Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo High performance liquid chromatography Large volume sample stacking On-line concentration Weighted least squares linear regression |
学位专业 | 分析化学 |
中文摘要 | 黄酮类与环烯醚萜类化合物是藏药独一味镇痛、止血的主要活性成分。本文建立多种分离分析方法,对其中的黄酮类化合物进行分离和测定,为独一味药材和成品药的质量控制提供参考。主要研究内容包括以下四个方面: 1. 运用高效液相色谱(HPLC)法对独一味中的黄酮苷以及苷元进行了分离和分析,并进行了方法学考察,成功地应用于独一味中黄酮类成分的检测。该方法简单、稳定、准确。在方法学考察中,对比了最小平方线性回归和加权最小平方线性回归法,发现在分析低含量成分时,加权最小平方线性回归法比常用的最小平方线性回归法带来的误差更小,在很大程度上提高了低浓度点线性回归的准确性。 2. 利用大孔树脂AB-8 对独一味提取物中的黄酮类化合物进行了富集和纯化。然后通过液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MSn)技术,定性地鉴定了提取物中的6 种苷类化合物,其中4 种黄酮苷类化合物、2 种苯乙醇苷类化合物。 3. 运用毛细管区带电泳(CZE)法对独一味中的5 种黄酮苷与苷元进行了分离和测定,该方法被很好地应用于检测独一味药材提取物中的黄酮类化合物。并初步考察了黄酮类化合物与背景电解质(BGE)中的硼酸根之间的相互作用机理,通过计算得到了两者相互作用的结合常数K 以及吉布斯自由能的变化ΔG,根据结合常数K 值的大小,得出黄酮类化合物的迁移规律;根据吉布斯自由能的变化ΔG的大小,推导黄酮与硼酸根之间可能存在离子偶极或离子诱导偶极的作用。 4. 建立了大体积进样样品堆积-毛细管电泳分离黄酮类化合物的方法,并应用于独一味提取物中黄酮类化合物的测定。考察了进样时间、堆积时间和堆积电压的影响,得到最大的堆积因子。在最佳的大体积进样样品堆积条件下,可以实现最大进样50 mbar × 250 s(占毛细管总长度的60%),降低最低检测限300~ 800 倍,大大地提高了检测灵敏度,为检测中药提取物中的低含量成分提供了参考。本文的创新性研究工作主要体现在:所建立的高效液相色谱法、毛细管电泳法分离和测定黄酮类化合物,可以作为独一味药材和成品药的质量控制方法,为独一味药材的进一步开发和应用提供数据支持;通过大孔树脂对独一味提取物中的黄酮类成分进行了富集和纯化,并建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法定性地对独一味中所含的黄酮苷类化合物进行了测定;通过大体积进样样品堆积-毛细管电泳分离技术,达到了在线富集黄酮类化合物的目的,这为检测复杂基质中低含量的黄酮类化合物提供了数据支持。 |
学科主题 | 液相色谱及相关技术 |
公开日期 | 2013-04-27 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/2963] ![]() |
专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 罗米娜. 植物黄酮类化合物的分离分析方法研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008. |
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