基于激光诱导击穿光谱的多元合金成分定量分析方法与实验研究

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题名	基于激光诱导击穿光谱的多元合金成分定量分析方法与实验研究
作者	孙兰香
学位类别	博士
答辩日期	2009-10-27
授予单位	中国科学院沈阳自动化研究所
授予地点	沈阳自动化研究所
导师	于海斌
关键词	激光诱导击穿光谱多元合金连续背景校正定标自由定标
其他题名	Method and Experimental Research on Quantifying Multielement Alloys Based on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy
学位专业	机械电子工程
中文摘要	冶金生产过程中物料、产品及中间产品化学组成和含量的检测是冶炼终点预报和质量控制的重要环节。常规的检测技术有X射线荧光光谱法、火花光电发射光谱分析、原子吸收光谱分析等等。这些检测技术都需要对样品进行严格的加工处理过程，耗用较长的分析时间，造成生产信息反馈不及时，产品质量控制滞后，以及大量能源浪费。激光诱导击穿光谱是一种新兴的光谱分析技术，在原位、在线、快速、远程分析方面展现出突出的应用价值，吸引着广大研究人员的热切关注。论文以冶金产品多元合金成分的在线分析为应用背景，以提高激光诱导击穿光谱的定量分析性能并促进其在冶金在线分析上的应用为目标，开展了激光诱导击穿光谱的理论和应用研究。论文研究内容包括：面向冶金在线分析的激光诱导击穿光谱实验系统的设计及系统关键参数的优化、光谱连续背景干扰的在线自动校正方法、基于定标方法的合金多组分定量分析、以及自由定标定量分析方法的改进。具体的研究内容和创新性成果概括如下：（1）设计了面向冶金在线分析的激光诱导击穿光谱实验系统，并在此系统上对系统部分关键参数进行了优化。所设计的实验系统能够较好地模拟金属和合金成分的在线分析过程，对进一步开发基于激光诱导击穿光谱的液态熔体金属在线检测设备提供了基础。在系统参数优化方面，首先，提出了“加权综合信背比”作为优化指标，能够兼顾多谱线分析性能；其次，研究了激光脉冲能量、检测延时、透镜距样品表面距离三个系统关键参数对光谱信号的影响规律；最后，利用二次回归正交设计构建了多参数模型，并通过模型对系统关键参数进行了优化。实验表明：加权综合信背比指标避免了只考虑一种元素分析性能而造成其它元素分析性能极度恶化的现象；采用二次回归正交设计方法不仅大大减少了试验次数，而且解决了多因素共同优化的问题。（2）提出了一个连续背景光谱干扰在线动态校正的方法——极小点筛选法。首先寻找光谱上的所有极小值点，然后通过一个合适的阈值扣除部分极小值点，再利用余下的极小值点进行多项式最小二乘拟合，拟合后的函数用于估计光谱中的连续背景干扰。极小点筛选法不需要人参与，对不同复杂程度和时变光谱都能够实现一次性全谱自动校正。此外，该方法还可用于某些系统参数的自动优化，并可以推广应用于其它原子发射光谱分析技术上。（3）运用一元定标曲线法、非线性多元函数定标法、BP神经网络定标法等多种基于定标的定量分析方法，定量分析基体差异较大的多元合金钢材料，比较了这些方法的分析性能，并总结了不同方法的适用条件，以及如何更好地运用这些方法，获得多项有意义的研究结果。（4）研究了能够完全避免基体效应的自由定标方法，并提出了一个基于内参考线的自吸校正方法，简称为IRSAC方法。IRSAC方法通过选择内部参考线评估每条谱线的自吸程度，再通过评估的自吸程度校正谱线的强度，然后利用校正后的谱线强度绘制新的Boltzmann图，并以循环的方式逐步校正。IRSAC方法结合自由定标方法能够更准确地计算等离子体温度和各组成元素的浓度，提高了自由定标方法定量分析性能。与传统的自吸校正方法相比，IRSAC方法还具有计算过程更简单，在线应用实施更容易的特点。
语种	中文
公开日期	2012-05-21
页码	156
内容类型	学位论文
源URL	[http://ir.sia.ac.cn/handle/173321/6867]
专题	沈阳自动化研究所_工业信息学研究室
推荐引用方式 GB/T 7714	孙兰香. 基于激光诱导击穿光谱的多元合金成分定量分析方法与实验研究[D]. 沈阳自动化研究所. 中国科学院沈阳自动化研究所. 2009.