| 题名 | 微乳液法制备金属氧化物纳米颗粒的研究 |
| 作者 | 韩冬云 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2006-06-09 |
| 授予单位 | 中国科学院金属研究所 |
| 授予地点 | 金属研究所 |
| 导师 | 王福会 |
| 关键词 | 微乳液 纳米颗粒 制备 赝三元相图 表面活性剂 助表面活性剂 |
| 学位专业 | 材料学 |
| 中文摘要 | 纳米颗粒一般是指粒度在100nm以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间的固体颗粒材料。因其粒子尺寸小、比表面积大，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降而急剧增大，使其具有许多不同于常规固体的机械、电学、磁学、光电学等新奇特性，展示了广阔的应用前景。但是，随着纳米颗粒粒径的减小，其表面原子数急剧增加，及其表面原子巨大的剩余成键能力又使得纳米粒子处于高能状态而很不稳定，人们通常在希望所制备的纳米粒子是稳定的同时，其尺寸和形貌又是可以控制的。因此，有关纳米材料制备方法的研究一直是一个热点问题。 W/O微乳液是以水（微水池）为分散相，分散在油相介质中的热力学稳定体系。其中所含有的单分散的小液滴（大小在10-100nm范围）为纳米粒子的形成提供了一个较为理想的微反应器。体系中的表面活性剂吸附于粒子表面不仅可防止粒子的团聚，同时随着含水量的增加，水核也随之增加，所制备的颗粒也会逐渐增加。因此，采用W/O微乳液制备的纳米粒子具有粒径小、分散性好、不含杂质、粒径可控等优点，且设备、工艺简单，是一种具有发展前途的纳米粒子制备方法，已成为纳米颗粒合成中令人十分关注的方法之一。 本文选取两种适宜的W/O型微乳液为研究对象。首先在分别确定了相应的微乳区域相图后，利用其微乳液成功制备了MgO、NiO、CuO、ZnO纳米颗粒。分别利用热重-差热（TG-DTA）、X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、紫外-可见光谱（UV-VIS）等多种分析手段对常温下制备的纳米氧化物颗粒的热处理温度、晶体结构、相变、粒子形态、粒径的分布、成份等进行了分析研究。进而考察了反应物浓度、反应物相对用量的变化、水与表面活性剂用量之比、焙烧温度等后处理工艺的变化对所制备的纳米颗粒特性的影响等。 首先选定辛基酚聚氧乙烯醚（TritonX-100）为表面活性剂，以环己烷为油相，分别对正戊醇，正己醇，正辛醇3种可能的助表面活性剂进行了考察。结果发现不同的醇所形成的微乳液的情况各不相同，所形成微乳区面积大小的顺序为正已醇 > 正戊醇 > 正辛醇。最终选取微乳液形成区域最大的正已醇为助表面活性剂，并绘制了Triton X-100/环己烷/正己醇/水的多元相图。通过对表面活性剂与助表面活性剂相对用量不同的研究，确定表面活性剂与助表面活性剂的最佳配比为3﹕2。用氨水和氯化镍水溶液替代水，分别绘制了含有2种反应物的微乳体系相图，而后利用Triton X-100/环己烷/正己醇/水这一微乳体系（I），以氯化镍（NiCl2•6H2O）、氨水（NH3•H2O）为原料成功制备出NiO纳米颗粒。结果表明，所制备的NiO颗粒分散性好、粒径均一，不含其它杂质，无明显团聚现象。随着水与表面活性剂用量比（R）的不同，所制备的NiO纳米颗粒粒径而发生变化，即R 值越大，颗粒粒径也越大；随着焙烧温度的升高，粒径明显增大；反应物浓度越大，产物的团聚现象越明显；在反应物相对浓度不同时，相对浓度差越大，所得到的颗粒越小。 与此同时，利用微乳体系（I），以氯化镁（MgCl2•6H2O）、氨水（NH3•H2O）为原料还制备出了MgO纳米颗粒。结果表明，随着水与表面活性剂的用量比（R）的增加，所制备的MgO纳米颗粒粒径也增大。 其次，分别以正戊醇、正己醇、正辛醇的混合物为助表面活性剂，确定了另外一个稳定的Triton X-100/环己烷/正戊醇+正己醇/ 水微乳体系（II）。发现以混合醇为助表面活性剂时，所形成的微乳区域与微乳体系（I）相比，其微乳区域向中心处偏移，在中间部位这一体系可形成区域更大的微乳相。继而，在此基础上，以氯化铜（CuCl2•2H2O）、氯化锌（ZnCl2）、氨水（NH3•H2O）为原料制备出CuO、ZnO纳米颗粒。结果证明，颗粒大小随水与混合助表面活性剂用量之比（R）值增大而增大。 尽管利用微乳体系（II）与微乳体系（I）所制备出的纳米颗粒较为相似，但当R值增大时，利用微乳体系（I）所制得的纳米颗粒形貌和大小明显优于微乳体系（II），说明随着乳液内水量的增加，虽然在相图上微乳体系（II）较微乳体系（I）区域大，但在水核内存在化学反应时微乳体系（I）更加稳定。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2012-04-10 |
| 页码 | 104 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.imr.ac.cn/handle/321006/17066]  |
| 专题 | 金属研究所_中国科学院金属研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 韩冬云. 微乳液法制备金属氧化物纳米颗粒的研究[D]. 金属研究所. 中国科学院金属研究所. 2006. |
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