| 题名 | 固相微萃取技术和色谱一原子光谱联用技术在汞、砷形态分析中的应用研究 |
| 作者 | 何滨 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2000-07-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 徐晓白 ; 江桂斌 |
| 关键词 | 固相微萃取 汞化合物 联用技术 砷形态分析 氢化物发生 |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 本文共分六章。 第一章对近二、三十年来汞的分离富集技术进行了回顾，并对不同基体样品的’璃富集方法进行了总结。 ． 第二章对砷的形态分析方法，特别色谱和原子光谱联用分析方法进行了回顾。第三章发展了一种用氢氟酸处理毛细管表面的萃取纤维并和微量注射器组成固相微萃取(SPME)装置，研究了SPME过程中不同涂层萃取头、涂层厚度及萃取头长度对氢化甲基汞的萃取效率，优化了氢化物发生一SPME的条件，实现了SPME与气相色谱一原子吸收的在线联用。SPME的萃取重现性达91％，方法的检测限为26ng。用本方法测定了水貂毛、皮和底泥中的甲基汞，所得结果可与液液萃取法相比较。 第四章用氢化物发生顶空固相微萃取法分离萃取了农田土壤和底泥中的甲基汞、乙基汞和苯基汞，并用毛细管气相色谱～原子吸收法对有机汞衍生物进行了分离测定。使用SPB．1毛细管柱在4rain内可基线分离三种有机汞。分离后的组分经AAS测定，检测限分别为16、12和7ng，10次测定的相对标准偏差分别为2．1％、2．8％和3．5％。方法可用于土壤和底泥中有机汞的测定，含量在0．04-0．64“g g’。 第五章介绍了离子交换色谱氢化物发生离线原子吸收法应用于砷的形态分析的研究。以5 mmol L-1NaI-12P04作流动相，用ASll阴离子交换柱可分离亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)四种形态砷化物。各化合物的色谱流份被收集并用氢化物发生石墨炉原子吸收法(HG-GFAAS)进行测定，检测限(36)分别为0．25、1．76、0．28和9．78 ng ml-l。该方法可用于雄黄和雌黄提取液中砷的形态分析。 第六章建立了离子交换色谱分离一紫外光降解—氢化物发生原子荧光光谱测定AsIII)、As(V)、MMA和DMA的在线联用方法。四种砷化物在阴离子交换柱上被分离后有机砷在紫外光照射下被碱性K2S20。分解成无机砷，最后经氢化物发生原子荧光光谱测定，对20 u l的进样量检测限在O．11．0．15 ng，该方法可用于经含砷药物治疗后的白血病患者血砷的测定。 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 公开日期 | 2011-10-21 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/1344]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 何滨. 固相微萃取技术和色谱一原子光谱联用技术在汞、砷形态分析中的应用研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2000. |
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