| 题名 | HPLC-AFS 联用技术及典型区域砷污染形态研究 |
| 作者 | 王振华 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2010-06-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 魏复盛 ; 江桂斌 |
| 关键词 | 汞 砷 形态分析 高效液相色谱 原子荧光光谱 Mercury Arsenic Speciation High Performance Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry. |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 环境中的汞、砷污染物对人类生产、生活以及健康造成了严重的危害。汞、 砷等污染物在环境中以多种形态存在，其毒性和危害也各不相同。汞、砷的各种 形态在环境中不断迁移转化。因此，研究汞、砷的环境行为以及发展高效、灵敏、 方便的形态分析方法非常有必要的。 近年来，色谱、原子光谱检测器联用技术应用于元素形态分析有了长足发展， 该技术现已成为分离检测汞、砷形态的主要分析手段之一，并已在实际工作中得 到了广泛应用。液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术由于其成本低、 操作方便、选择性好、灵敏度高等优点得到了迅速发展及广泛应用。 本文通过在色谱流动相中加入L-半胱氨酸，发展了一种高效液相色谱-冷蒸 气发生-原子荧光光谱（HPLC-CV-AFS）在线联用系统用于分离、检测二价汞 （Hg2+）、甲基汞（MMC）和乙基汞（EMC）的方法。与传统的高效液相色谱- 紫外-冷蒸气发生-原子荧光光谱（HPLC-UV-CV-AFS）联用系统相比，新建立的 方法不需要额外的柱后接口（如紫外或微波），设备简单、费用低廉、不需要强 氧化剂、以及有机溶剂。MMC、EMC 以及Hg2+的检出限分别为0.05、0.07 和 0.1 μg L-1（100μL 进样、三倍基线噪声值计算）。三次平行进样的相对标准偏差 （RSD）为1.4 到2.5%（进样浓度为50 μg L-1）。新方法成功地应用于标准参考 物质DORM-2 (Dogfish muscle)和TORT-2 (Lobster hepatopancreas)以及生物样品 的测定。 建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光联用同时进行砷、硒形态分 析的方法。采用10 mmol L-1 NH4H2PO4（pH=5.6）以及2.5%（v/v）的甲醇为流 动相，可以在12 分钟内同时分离分析三价砷[As(III)]、一甲基砷(MMA)、二甲基 砷 (DMA)、五价砷[As(V)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒 [Se(IV)]七种化合物。方法具有设备便宜、运行费用低廉、易于实现等优点。 As(III)、MMA、DMA、As(V)、SeCys、SeMet 和Se(IV)的检出限分别为1、3、 2、3、4、18 和3 μg L-1 (200 μL 进样)，五次测定的标准偏差为1.9-6.1% (As: 100μg L-1，Se:300μg L-1)。应用此方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分 析，样品加标回收率尿样在83-108%之间，硒酵母片为88-105%。 云南阳宗海砷污染事件引起社会广泛关注。为了解事件发生后阳宗海砷污染 水平及变化趋势，分别于2008 年12 月、2009 年2 月、5 月及9 月四次对阳宗海 湖水、底泥、周边井水、土壤、农作物及水生生物中的砷含量进行了变化研究。 通过对四次采样样品的分析结果显示：湖水平均砷浓度分别为176.9、147.3、159.3 和161.1 μg/L（算术平均），底泥平均浓度分别为32.87、62.41、62.99 和46.96 μg/g （算术平均）。阳宗海湖水砷浓度经历了先升后降再到平稳的变化过程，底泥砷 含量迅速升高后缓慢下降，湖水和底泥间砷交换还在进行。阳宗海附近土壤中砷 最高浓度为23.33 μg/g，未超过国家土壤环境质量三级标准。大米、玉米、花椰 菜、小油菜等农作物可食用部分中砷的最高值为0.345 μg/g，未超过国家无公害 食品标准。水生植物中砷水平大多在100-200 μg/g 之间，最高为苦草，砷含量超 过300 μg/g，说明该植物对砷有一定的富集能力。虾、鱼类等可食用水生动物砷 浓度范围为1.52-16.5 μg/g。 |
| 语种 | 中文 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 公开日期 | 2011-04-12 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/558]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 王振华. HPLC-AFS 联用技术及典型区域砷污染形态研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2010. |
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