题名 | 1.以脲醛树脂微球为基体的配基交换和反相色谱填料2.相分离结晶法制备尼龙均匀微球 |
作者 | 郑虓 |
学位类别 | 硕士 |
答辩日期 | 2001-06-01 |
授予单位 | 中国科学院研究生院 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 柴志宽 |
关键词 | 高效液相色谱 脲醛树脂微球 配基交换色谱 氨基酸 手性拆分 反相色谱 尼龙6微球 相分离结晶法 |
学位专业 | 环境化学 |
中文摘要 | 高效液相色谱法(HPLC)在物质分离和分析技术中具有重要的地位,固定相作为关键的因素,一直是人们研究的主要课题。 我们首先在氢氧化铁胶体溶液中通过缩合聚合反应合成了窄分布脲醛树脂微球。再经环氧氯丙烷将L型脯氨酸键接到脲醛树脂微球上,得到一种新型的配基交换色谱填料。它对氨基酸的手性拆分有很好的光学选择性,能对18种手性氨基酸进行拆分。在配基交换色谱实验中,淋洗条件如溶剂、氨水浓度、铜离子以及温度等都对氨基酸的保留行为有重要影响。除脯氨酸外,其它氨基酸都是D型氨基酸先被淋洗出来。 通过对脲醛树脂微球进行羟甲基化反应,可制备一种反相色谱填料。在用甲醇、乙醇和乙腈水溶液为淋洗液的条件下,羟甲基化脲醛树脂微球填充柱可分离烷基苯、稠环芳烃、脂肪醇、核苷和蛋白质等物质。在分离有机小分子时,淋洗液的极性比相应使用其它填料(如聚苯乙烯、ODS填料)时的淋洗液极性大,而分离蛋白质时淋洗液的极性相差不多。 另外,我们通过相分离结晶的方法在甲酸/水体系中制备了尼龙6的均匀微球。通过在沉淀剂水中加入高粘度的高分子物质聚乙烯醇,使相分离过程更完全,制备微球的过程更易控制,可进行较大规模的实验室制备。微球粒径可以通过加入沉淀剂的量来控制。根据加入沉淀剂量的不同制备了平均粒径为8u、6¨ 和3“ 的均匀微球。尼龙6的浓度及聚乙烯醇的浓度对微球的制备也有重要影响。此均匀微球的形成过程可用相图来进行解释。 |
学科主题 | 环境化学 |
公开日期 | 2011-10-21 |
内容类型 | 学位论文 |
源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/1368] ![]() |
专题 | 生态环境研究中心_水污染控制实验室 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 郑虓. 1.以脲醛树脂微球为基体的配基交换和反相色谱填料2.相分离结晶法制备尼龙均匀微球[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2001. |
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