题名库仓分析研究天然水中硫的形态
作者曾雨
学位类别硕士
答辩日期1993-07-08
授予单位中国科学院研究生院
授予地点北京
导师李雨仙 ; 严辉宇
关键词:形态分析 电分析方法催化 库仑分析库仑分析 天然水 硫
学位专业分析化学
中文摘要水中元素的形态分析,即是测定样品中构成该元素总浓度的各个物理化学形态。形态分析对研究水体中元素的毒性、生物可给性、生物积累和传输非常必要。仅仅测定痕量元素的总浓度,不能给出任何关于它的生物可给性及其与土壤和悬浮粒子之间相互作用的信息。
天然水中痕量元素由于含量太低,进行形态分析相当困难。因而给形态分析方法提出了很高的要求。本文采用电分析方法测定硫在水中的多种形态,由于电分析方法特有的电化学性质,大大提高了方法的灵敏度和选择性,使一些用其它方法难以测定的形态也能得以测定。因此,研究电分析方法在形态分析中的应用是一项有实际意义的课题。本文通过以下三个方面的工作对电分析方法一催化库仑分析,库仑分析和极谱分析在形态中的应用做初步探讨。
一、 由于元素在水中各个物理化学形式的分布不同,有的很稳定,有的很活泼,有的含量丰富,有的则很痕量。因而对痕量形态的分析须采用相应的方法。本文第二章探讨了测定痕量形态的高灵敏度的方法,把硫化物及硫代硫酸盐催化碘一叠氮化钠滴定反应,利用于恒电流库仑分析中,在一定条件下,通过高灵敏度的催化库仑法电生碘测定纳克量级硫化物及硫代硫酸盐,并且,采用沉淀及蒸馏分离手段提高了选择性,使测定硫化物及硫代硫酸盐的检出限达到ppb或更低的数量级。
二、对水中含量较多的非电活性硫化合物一硫酸盐, 本文第三章建立了一种新的电分析方法一间接库仑法。在含有硫酸盐的水一乙醇碱性介质中,使铬酸钡溶液与硫酸盐反应放铬酸根,使之在酸I生溶液中转化为重铬酸根;加入碘化钾反应产生碘分子,在该溶液中再加入过量标准硫代硫酸盐 ,通过铂电极电生碘滴定剩余硫代硫酸盐。该方法可测定0—300微克的硫酸盐,检测下限为 0.5ppm, 适用于天然水及其它样品中硫酸盐的测定
三、在本文最后部分,采用催化库仑法,库仑滴定法及示波极谱,结合液液萃取、蒸馏、共沉淀等分离手段,探讨了圆明园福海中元素硫在悬浮态及溶解态中的多种存在形态。分别测定了硫化物、水溶硫化氢、单质硫、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、硫酸盐、及硫酸酯等主要无机及有机硫化合物。其中痕量硫化物、硫代硫酸盐、水溶硫化氢通过催化库仑法测定。间接库仑法测定硫酸盐及硫酸酯化合物(pHl 3反应4小时后测定)。 水中总亚硫酸盐经酸化释放的二氧化硫吸收于四氯汞钠中,以电生溴进行库仑滴定。单质硫经三氯甲烷萃取后测定它的极谱吸附波。最后结合等离子体发射光谱测得的总硫值,通过差减法得有机硫(含硫酸酯l结果表明,该天然水系中硫主要以无机硫形态存在,(其中硫酸盐占87.2%),有机硫含量占l 2。8%,因而该水体可能为氧化性水体。
语种中文
公开日期2011-09-19
内容类型学位论文
源URL[http://159.226.240.226/handle/311016/946]  
专题生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室
推荐引用方式
GB/T 7714
曾雨. 库仓分析研究天然水中硫的形态[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 1993.
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