| 题名 | InAsSb长波红外薄膜材料的LPE生长及特性研究 |
| 作者 | 孙常鸿 |
| 答辩日期 | 2012-05-24 |
| 文献子类 | 博士 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 戴宁 ; 胡淑红 |
| 关键词 | Inasxsb1-x 液相外延 退火 长波红外 结晶质量 |
| 学位专业 | 微电子学与固体电子学 |
| 英文摘要 | 工作在中长波红外波段的红外探测器在遥感、夜视、工业探伤、资源探测及医学领域都有广阔的应用前景。在III-V族材料中，InSb基的InAsxSb1-x红外材料具有最窄的禁带宽度，成为一种非常有潜力的红外光电子材料，在8~12μm长波红外波段探测器材料的研制中受到人们的广泛重视。液相外延（LPE）方法作为一种近热力学平衡生长过程，具有成本低廉，生长速率快，薄膜质量好的优点。然而由于其对晶格失配比较敏感，且外延层容易受到衬底回熔的影响，导致长波InAsSb材料的生长面临一定的困难。我们的研究重点在于利用水平滑移LPE生长系统，采用改进型的液相外延方法生长长波红外InAsSb多晶厚膜材料，以及用加大过冷度的方法低温生长了高质量的InAs/GaSb结构以及长波红外InAsSb单晶薄膜，研究了其结晶质量，表面和界面微观形貌，以及光学、电学性质。本论文主要内容如下：1、对原有液相外延系统进行了完善和改进：对实验室气路进行了改造，排除了漏气的安全隐患，对推杆进行了轻量化处理，使生长的推舟过程更加稳定，有效提高薄膜表面质量；设计了可连续生长多层膜并去除每层残留母液的石墨舟，有效降低了薄膜表面母液残留的几率，增大了薄膜的可用面积。2、用改进型的液相外延生长技术成功的在高晶格失配的（100）GaAs衬底上生长了InAs0.05Sb0.95多晶厚膜（膜厚超过100μm）材料，并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDAX)对改进型液相外延生长的InAs0.05Sb0.95样品的结晶质量, 结构特性、组分和形貌进行了分析, 结果表明外延膜为具有(111)择优取向的多晶, 横向与纵向组分均匀，与GaAs衬底界限清晰。SEM结果显示在大于30μm范围内的外延层结晶质量有较大的改善。采用傅立叶光谱仪（FTIR）对外延膜做了红外透射谱的测量，外延膜室温截止波长可达11.5μm。3、在350℃到500℃温度范围内通过变换不同的时间、降温速率和补偿气氛对改进型液相外延生长的InAs0.05Sb0.95样品进行退火，并用XRD和FTIR对退火后样品的晶体质量和光学性质进行了研究，用范德堡法对样品进行了霍尔测试，研究了其电学性质。我们发现，在较低的温度下（425℃及以下温度）适当延长退火时间有助于改善外延材料的结晶质量，同时材料的透射率和低温下的电学性质也有了较明显的提升。快速降温（150℃/min）相比缓慢降温（50℃/min）对材料晶格质量和透射率的改善较为明显，而对材料的电学性质改善不太明显。由此我们得出了InAs0.05Sb0.95的最佳退火条件：1）350℃下退火15个小时；2）退火后采用快速降温冷却（150℃/min）。4、初步研究了不同腐蚀液对InAs和InAsSb表面腐蚀坑密度（EPD）测量所产生的影响，用光学显微镜观察腐蚀后的样品表面并测量其EPD。研究表明两种腐蚀方案：乳酸: HNO3(10: 1)，腐蚀90秒和A-B溶液，腐蚀5分钟能够清晰且准确的反映出InAs衬底和InAs0.85Sb0.15样品表面的位错信息，较为准确的测量出样品的EPD值。而柠檬酸: H2O2(50: 1)腐蚀液对InAs表面有显著的化学抛光作用，可用于抛光InAs衬底表面，但由于其掩盖了大部分位错的“露头”信息，不适合用于EPD的测量。5、用传统的液相外延方法在GaSb（100）衬底上成功生长了InAs外延膜。创新性的采用了三元的In-As-Sb熔源和熔源中加入过量的Sb来防止衬底中的Sb回熔进外延层。采用高分辨X射线衍射（HRXRD）、SEM和EDAX研究了InAs/GaSb样品的结晶质量、微观结构和组分。结果表明InAs外延膜为（100）取向的单晶，XRD双晶摇摆曲线半峰宽仅有86arcsec，显示出较高的晶体质量。外延膜和衬底界面处界限平整清晰。XRD和EDAX的结果均表明外延膜不含Sb组分，表明Sb的回熔被成功抑制住了。采用FTIR对外延膜做了红外透射谱的测量，外延膜室温截止波长为3.8μm。6、采用范德堡法对InAs/GaSb样品做了从12K到300K的变温霍尔测量。得到载流子浓度在1019cm-3左右，随温度变化不大，而迁移率随温度升高先增大后减小，变化幅度在2.2~4.7×104cm2/Vs之间。用Two-layer模型对材料表面层和体层的迁移率和载流子浓度做了计算分析，发现表面层的迁移率比体层的低，而载流子浓度比体层的高2个量级。随着温度的升高，表面层的厚度也逐渐增加。基于Matthiessen定律对材料的散射机制做了计算分析，对实验得到的迁移率曲线进行了拟合，拟合曲线与实验曲线符合得较好。7、用传统的液相外延方法在InSb（100）衬底上成功生长了单晶InAsxSb1-x长波红外薄膜材料。采用了大于15℃的过冷度和较低的生长温度（480~485℃）来防止InSb衬底中Sb的回熔。生长了x = 0.016, 0.02, 0.04和0.05四个不同的组分，厚度从2~9μm不等。对于x = 0.016的样品由于过冷度不够大（ΔT=15℃），界面处仍然发生了一定程度的衬底回熔现象。当把过冷度增大到18 ~ 20℃后没有衬底回熔现象发生。8、采用HRXRD和EDAX对InAsSb的结晶质量及组分进行了分析。XRD结果表明薄膜为（100）取向的单晶，其中InAs0.04Sb0.96的双晶摇摆曲线的半峰宽小至157.96arcsec，优于MBE和MOCVD的结果。用SEM和光学显微镜对三个不同组分：x =0.02, 0.04和0.05的外延层表面形貌做了表征，发现在较小的尺度范围内，SEM测量得到的材料表面平整度很好，而在较大的尺度范围内，用光学显微镜可以观察到材料表面有较大起伏，随着外延层中As含量的增加，外延层表面不平整度也随着增加，对于InAs0.05Sb0.95样品还观察到了表面的鼓包和沟壑状形貌。这主要是由外延层和衬底之间的晶格失配度逐渐增大，进而使应力增大所导致的。采用FTIR对外延膜做了红外透射谱的测量，得到外延膜室温截止波长最长达到8.06μm（InAs0.05Sb0.95）。用吸收系数公式α=A(hν-Eg)1/2分析了样品的透射谱数据，得到了InAs0.05Sb0.95材料的禁带宽度0.154eV，与Wooley和Warner的经验公式符合得很好。 |
| 学科主题 | 红外基础研究 |
| 公开日期 | 2012-09-11 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://202.127.1.142/handle/181331/5460]  |
| 专题 | 上海技术物理研究所_上海技物所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 孙常鸿. InAsSb长波红外薄膜材料的LPE生长及特性研究[D]. 中国科学院研究生院. 2012. |
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