2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成 | |
于林华 ; 黎铉海 ; 李林艳 ; 曾中贤 ; 范闽光 ; 徐盛明 ; 王学军 ; 刘欣 ; YU Lin-hua ; LI Xuan-hai ; LI Lin-yan ; ZENG Zhong-xian ; FAN Min-guang ; XU Sheng-ming ; WANG Xue-jun ; LIU Xin | |
2016-03-30 ; 2016-03-30 | |
关键词 | 2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟 铜萃取剂 Fries重排 合成 2-hydroxy-5-t-octylacetophenone oxime copper extractant Fries rearrangement sy nthesis TQ203 TF811 |
其他题名 | Synthesis of 2-hydroxy-5-t-octylacetophenone Oxime |
中文摘要 | 研究了用4-特辛基酚、乙酰氯、三氯化铝、盐酸羟胺、异辛酸为原料,用四氯乙烷为溶剂,经3步反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟。在AlCl3作用下,乙酸-(4-特辛基)-苯酯经过Fries重排合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮,其优化的合成条件为:以四氯乙烷为溶剂,n(AlCl3)∶n(4-特辛基酚)=1.2∶1,反应温度120℃,反应时间6h。该条件下,2-羟基-5-特辛基苯乙酮的合成产率为90.8%(以辛基酚计),液相色谱纯度为89.2%。产物经IR、1 H-NMR表征确认。由于特辛基的位阻比壬基的高,相同条件下合成的2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的纯度明显比2-羟基-5-壬基苯乙酮肟高;此外,由于高位阻基团的存在,有望提高其对铜的反萃取性能。; Using 4-tert-octylphenol,CH3 COCl,AlCl3,NH2OH·HCl,2-ethylhexanoic acid as reactants and tetrachlor-ethane as solvent,2-hydroxy-5-t-octylacetophenone oxime is synthesized through three steps of reaction.The key step is the Fries of 4-tert-octylphenyl acetate under the catalysis of AlCl3.The optimal synthesis conditions which affords 2-hydroxy-5-t-octylacetophenone of 90.8%yields and89.2%purities are as follows:n(AlCl3)∶ n(4-tert-octylpheno)=1.2∶1,θ=120 ℃,t=6h.The structure of the product is identified by IR and 1 H-NMR.The purity of 2-hydroxy-5-toctylacetophenone oxime is obviously higher than the nonyl-product under the same synthesis conditions presumably due to the high steric hindrance of tert-octyl.The produce is hopeful to improve the striping performance as copper extractant. |
语种 | 中文 ; 中文 |
内容类型 | 期刊论文 |
源URL | [http://ir.lib.tsinghua.edu.cn/ir/item.do?handle=123456789/143894] |
专题 | 清华大学 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 于林华,黎铉海,李林艳,等. 2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成[J],2016, 2016. |
APA | 于林华.,黎铉海.,李林艳.,曾中贤.,范闽光.,...&LIU Xin.(2016).2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成.. |
MLA | 于林华,et al."2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成".(2016). |
个性服务 |
查看访问统计 |
相关权益政策 |
暂无数据 |
收藏/分享 |
除非特别说明,本系统中所有内容都受版权保护,并保留所有权利。
修改评论